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【求助】换了喷雾器,Na含量测定值增加一倍?请帮分析原因。

原子吸收光谱(AAS)

  • 我们的原子吸收分光光度计,是WFX-120型的,国产的。
    喷雾器前面的玻璃球常被我们弄断。
    这次又换了新的喷雾器以后,测定钠元素的时候,测定结果比平时高了一倍。
    比如,平时测得产品的Na%=0.3~0.4%左右。现在测得0.7~0.8%左右。
    产品是固态的氧化物,用1+1盐酸溶解,定容,再稀释。

    我们自己思考过的是以下几点:
    1 由于下面这些东西都没有变动过,所以排除了他们的可能性:
    a. 标准溶液系列0.2ug/mL、0.4、0.6、0.8、1.0ug/mL。旧标准溶液做的工作曲线在换雾化器前后,测得数据也是一倍的差值。新配标准溶液,测得值也为0.7~0.8%左右。
    b. 蒸馏水中含Na。前后都只用同一桶蒸馏水,且吸液管放入蒸馏水时,是没有吸收值的。
    c. 盐酸中含Na。盐酸并未新配,前后使用的是同一瓶已配好的盐酸。
    d. 称量、定容、稀释过程中没有出错。
    e. 前后同期测定的其他元素,含量都正常,没有出现偏高或偏低现象。

    2 变动过的是:
    a. 喷雾器换了。图片如下。会不会是雾化器引起的杂质带入?
    b. 前后换了一瓶乙炔气。我们的乙炔气是工业纯。火焰一直都是淡黄色的。如果这一瓶乙炔气,Na含量特别高,会造成这种影响吗?

    3 或者还有其他因素,是我们没有考虑到的?
    麻烦大家帮多多出主意。
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  • ljkld

    第1楼2008/09/26

    确定这个新的雾化器和原来的是同样规格的吗
    如果是,那么原来的雾化器可能在长期使用过程中会有污染,慢慢的降低了碰撞球的雾化效率;如果不是,那可能新的雾化器结构上有所改进,提高了雾化效率,雾化器在提高检出限方面有很大的贡献

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  • 東成西就

    第2楼2008/09/26

    是呀,我也认为很多一部分原因是雾化器的问题。雾化效率直接决定测试的灵敏度,及吸收度。不过也不排除气体中含有Na,建议你换一瓶新的气体(最好 用高一点纯度),因为原因是多方面的,要从不同的角度去分析,一个一个的排除,最后问题会解决的。

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  • 第3楼2008/09/26

    雾化器还是找原来的厂家订的。
    不过看的出来,这个新的雾化器雾化效率要好一些。

    刚才漏掉的一个描述是,标准溶液系列,吸光度都降低了,原来是0.15~0.54,现在都是0.08~0.34的范围。而样品的吸光度前后都保持在0.3附近。

    乙炔气的纯度问题,主要是价钱上实现不了。所以要继续忍受工业级的气。
    如果到最后还是搞不定,只能再换一瓶工业的看看有没有好转。

    ljkld 发表:确定这个新的雾化器和原来的是同样规格的吗
    如果是,那么原来的雾化器可能在长期使用过程中会有污染,慢慢的降低了碰撞球的雾化效率;如果不是,那可能新的雾化器结构上有所改进,提高了雾化效率,雾化器在提高检出限方面有很大的贡献

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  • 高原

    第4楼2008/09/26

    和我以前遇到的情况极为相似,我测的元素是铅,跟换乙炔气后就好了,很有可能是乙炔气的问题,重新换瓶乙炔气试试。

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  • kywujiang

    第6楼2008/09/26

    换瓶好点的乙炔

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  • cywst

    第7楼2008/09/26

    估计是乙炔气的问题。你可以拿以前的样品和现在的样品同时测定,看看以前测的产品Na含量是不是也增大了。

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  • 第8楼2008/09/26

    这个对比已经做了,拿以前测得Na%=0.4%的样品,现在测得0.8%。
    其实,我是由衷的希望是乙炔气问题,这个是最好解决的。
    但是我不能理解的是,如果真是乙炔问题,为什么标准溶液吸光度变低,而样品溶液吸光度没有低。
    乙炔气对标准溶液和样品溶液的影响不是一样的吗?

    cywst 发表:估计是乙炔气的问题。你可以拿以前的样品和现在的样品同时测定,看看以前测的产品Na含量是不是也增大了。

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  • woainiumeng

    第9楼2008/09/26

    弱弱地问下,标准系列是现用现配吧?做钠一般需要加消电离剂CsCl,有没有漏掉。

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  • 第10楼2008/09/27

    原则上,标准系列应该是现用现配的,但是,工矿企业以成本、效率为先。
    而且,长期以来用配好的溶液都没有出过事情,含量一直很稳定,就一直这么操作了。
    另外,加CsCl的这个步骤,我们没有使用过啊,效果很好吗?

    woainiumeng 发表:弱弱地问下,标准系列是现用现配吧?做钠一般需要加消电离剂CsCl,有没有漏掉。

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  • crimmfxjczx

    第11楼2008/09/28

    加CsCl是为了防止同族元素K等的电离干扰,如果K含量高,测定你现在Na的含量有影响。乙炔也会影响。

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