skltt
第5楼2008/11/07
再简单说一点吧:
掠入射X射线衍射(GID)就是入射X射线掠入射到样品表面,经过样品表面层(表面薄膜)衍射后再掠出射出来,测量出射的信号强度,这种方式测量时其入射--衍射线构成的平面基本平行于试样表面(夹角大约为掠入射角),衍射晶面垂直于试样表面,入射X射线穿透试样不深,测量对表面结构敏感,出射信号包含了大量的表面层散射信号。
而通常XRD测量时,一般来说入射--衍射束构成的平面垂直于试样表面(晶面),这样X射线穿透样品较深,出射信号含表面薄膜信号很少,测量对表面结构不敏感,所以也可以简单的理解为GID就是专门针对表面薄膜的XRD。
类似的原理,GISAXS就是针对表面薄膜的SAXS,GISAXS能获得的信息基本上就是SAXS能获得的信息,但GISAXS结果分析时要考虑衬底表面多次反射--散射效应,数据分析稍微复杂一点。
skltt
第6楼2008/11/07
你做SAXS重复性不好,因为不清楚你具体是在什么仪器上、探测器方面、样品这些信息,所以我只能大致分析一下:一般来说,你首先要排除光源和探测器的影响,比如采用汇聚的x射线方式时聚焦不好,如果在同步辐射做的话,光源不稳定也可能造成这种影响;此外也要排除探测器影响,比如气体探测器饱和、线性范围不好和探测器响应等等影响。
如果排除了光束的影响和探测器的影响,还有可能就是试样的影响,比如一些纳米颗粒的溶液样品均匀性很差,有些区域聚集严重,有些地方分布稀疏,如果其分散性不好就会造成重复性不好;对于固体或者粉末样品,也可能会由于试样本身的不均匀性造成测量重复性不好,所以,也有实验研究采用小角X射线散射测量试样不同区域来研究试样的不均匀性的。
还有一点概率较小的可能就是你试样放置重复性是否很好,比如你这次测量X射线照射到试样上了,下次没照上,重复性当然就较差了。
根据我的实验经验,如果排除以上各个因素后,各种试样的实验重复性都还不错的,如果你确实把X光源(光束)、探测器、和样品影响都排除了,重复性还是不好,那俺就实在无能为力了~~~呵呵