〓疯子哥〓
第1楼2008/10/14
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第2楼2008/10/14
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第3楼2008/10/14
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第4楼2008/10/14
核磁碳谱的解析流程 (以乙基苯为例):
sslin
第8楼2008/10/14
这是比较基本的问题. 趁此机会和大家交流一下我们以为比较合理的样品制备方法.
目前讨论的核磁多是液体核磁 (北京地区固体核磁只有 4 台, 液体核磁近百台), 就是先得把样品溶解成溶液. 溶液量大约 0.5 mL, 内含样品量大约 3-10 mg (检测氢谱). 若要检测碳谱, 样品量可以增加到 50 – 200 mg, 以节省检测时间.
比较正确的样品制备步骤: 先将样品 (无论液体还是固体) 置入小试管, 加入氘代试剂 (约 0.5 mL), 用玻璃滴管略拌均匀, 然后转移到核磁管. (建议先在试管配样, 另外强调使用玻璃滴管防止 0.8/1.2 峰的污染).
对于液体样品, 不要加太多, 否则浓度太大氢谱检测容易信号超溢 (ADC overflow). 固体样品因为有溶解度的天然限制, 比较没有这种顾虑. 如果固体样品溶液浑浊, 可以吸取上面比较澄清的部分检测 (固体下去也没关系, 但可能影响匀场效果). 可以考虑稍微过滤, 在小玻璃滴管中放些微玻璃绵, 过滤滴入核磁管中.
sslin
第11楼2008/10/14
如果确定产物不溶于氯仿, 仍然可按照建议步骤进行 (吹风机吹干, 得到胶状物加少许氯仿), 此时或许会发现胶状物不溶于氯仿. 仍然加氯仿吹干处理, 因为可以带走反应溶剂 (例如乙酸乙酯).
如果使用氘代氯仿检测不到信号, 表该产物 "完全不溶" 于氘代氯仿 (因为微溶也可以得到信号). 则试验该物质 (胶状物或已成为固体) 溶解度, 溶于重水或 d6-DMSO 进行检测.
预期产物的结构以及溶解度如何, 在设计反应时应该早已心里有数. 这类样品的处理可能会涉及到研磨法 (trituration), 去除不溶的有机溶液后再进行检测.