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【求助】原子吸收测锰遇到的超级郁闷的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 今天做一个验证能力考核样遇到的问题
    实验条件
    仪器HP3510
    新开的一支标准(锰500mg/L)
    过程
    考核样按要求10——250ML 1%硝酸定容
    粗测吸光度80左右 按经验值确定大约0.5mg/L,遂决定配制0.2 0.4 0.6 浓度三点的标准系列,然后进行测定,测标准系列ABS=0.000267+0.198C R=0.9999
    测考核样浓度为0.638 然后把三个标准溶液当未知样测定分别是0.200 0.402 0.603 应该是比较符合。事情到这里很正常。
    但是拿到兄弟单位测了一下,超级郁闷的事情发生了,他们用他们自己的曲线测定我们的考核样浓度是1.63!!!而测我带去的标准系列中的0.6浓度的测得值是0.604。天哪,谁能告诉我是这么回事????
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  • imsp

    第1楼2008/10/15

    同一考核样找了3个以上单位测定都是1.63左右了,哭了,我的机器怎么了?
    假定考核样真是1.6*,尝试着配了一个1.0 1.5 2.0的系列,测定考核样依然是
    0.6~0.7之间的一个数值。
    仪器是2000年买的,空心阴极灯用了两个对比着做的,一个随仪器买的。一个是前年买的。
    仪器一直用来做生活饮用水的测定,因为国标是0.1mg/L一直用的标准系列是0.05 0.10 0.15 一直做着没问题。

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  • chemistryren

    第2楼2008/10/15

    建议楼主再带个质控样,用质控样校正考核样应该没问题.

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  • imsp

    第3楼2008/10/15

    做了一个质控样 浓度是1.99mg/L的 测定值竟然是0.7××
    难道我们的标准溶液有问题,但我们的标准系列在兄弟单位机器上竟然也很准 0.6的点他们做了0.604
    或者 难道我们的仪器出现了高浓度下不准了? 你们有遇到这样的问题吗

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  • chemistryren

    第4楼2008/10/15

    标线线性好吗??好的话应该不是仪器的问题.你用质控样的吸光度推算考核样的浓度试试..

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  • shalin

    第5楼2008/10/15

    按道理不应该出现这个问题啊 。你在换算稀释倍数的时候没有问题吧。同样的标准和样品(处理后直接上仪器的)都在不同的仪器上测试过?不可能出现标准曲线正常。只有样品异常的情况啊。

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  • imsp

    第6楼2008/10/15

    标线线性很好。R=0.9999。标样跟质控样很接近,都偏低。

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  • 面对面想你

    第7楼2008/10/15

    没这个可能啊,你的考核样,是液态的(不用前处理的),还是固态的,需要经过处理的?
    还是你的详细信息没有设置正确?别人设置的是重量,你设置的把重量设置成体积?

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  • imsp

    第8楼2008/10/15

    液态的,不需要前处理的,也没什么换算关系。我们做的是生活饮用水的水质检测。

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  • 東成西就

    第9楼2008/10/15

    我怀疑你是标曲没有配好,或是配标时浓度记错了,比如1ppm你不小心记成0.5ppm.

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  • imsp

    第10楼2008/10/15

    能怀疑的都怀疑了 能检查的都检查了 能重配都重配了
    下午又重新开了一支标准(液态500mg/L) 先取1ml用1%硝酸稀释到100ml 然后重新配了 1.0 1.5 2.0mg/L的标准系列(分别取10 15 20ml用1%硝酸稀释到50ml )(老大们帮忙看看步骤是不是有错),然后做那个据说是1.63mg/L的考核样 还是很低

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