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yushuxin 2008/10/17

氰氟草酯和二甲酚草胺检测方法 1．分析目标化合物 农药等成分物质 分析目标化合物 氰氟草酯 氰氟草酯 二甲酚草胺 二甲酚草胺 2．仪器设备 带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱仪。 3．试剂 使用附录2所列试剂。 4．标准品 氰氟草酯：含氰氟草酯99％以上，熔点为48℃～49℃。 二甲酚草胺：含二甲酚草胺99％以上，沸点为123℃。 5．试验溶液的制备 a 提取方法 ①谷类和豆类 将样品粉碎，通过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入水20mL，放置2小时。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中，取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并于洗液上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作。合并正己烷层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤上述三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并两洗涤液于上述减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。 残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30 ml正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复操作两次。合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入2mL正己烷溶液溶解。 ②蔬菜 准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于样品20.0g的量。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先装入100mL 10％氯化钠溶液的300mL的分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作。正己烷层合并于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤上述三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并两洗涤液于上述减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。残留物中加入2mL正己烷溶解。 b 净化方法 在内径15mm、长300mm色谱柱中注入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁，在上面再装入约5g无水硫酸钠。放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a提取方法所得的溶液后，注入100mL丙酮：正己烷(1：99)混合溶液，舍弃流出液。再注入100mL丙酮：正己烷(1：19)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入正己烷溶解，准确至2mL，此为试验溶液。 6．操作方法 a 定性试验 按照如下的操作条件进行试验，试验结果应与标准品结果的一致。 操作条件 柱：内径0.32mm，长30m 的石英毛细管，涂布0.25μm厚[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法用5％苯基-甲基硅酮，老化。 柱温：80℃保持2分钟，此后以每分钟升温30℃。到180℃后，保持1分钟。再每分钟升温5℃，到250℃后，再毎分钟升温10℃，到280℃后保持5分钟。 进样器温度：250℃ 检测器温度：280℃ 气体流量：以氦气作载气。调节流量使氰氟草酯约22分钟流出。 b 定量试验 根据与a 定性试验相同的试验条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。 c 确证试验 按照与a 定性试验相同的操作条件，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱仪测定，试验结果应与标准品结果的一致。必要时，用峰高法或峰面积法定量。 7．定量限 氰氟草酯：0.02 mg/kg 二甲酚草胺：0.01 mg