【原创】原子吸收测定钙时为什么很不稳定

夕阳 2008/10/19

我将一篇我曾经关于火焰测钙的维修记录传上来，虽然内容是针对火焰测钙灵敏度低的故障，希望对楼主有所启发。 故 障： 火焰法测钙基本无吸收值 检 查： （1）测2ppm的Ca标液，吸光度＝0.001Abs（理论值＞0.1Abs ）； （2）再次确认助燃气流量为5.4L/min，（理论值应为6L左右）； （3）测1ppm的Na标液，吸光值＝0.24Abs（理论值＞0.18Abs ）； （4）测5ppm的Cr标液，吸光度＝0.002Abs（理论值＞0.1Abs）；由此看来，火焰法对于高温元素均无效，怀疑火焰温度有问题，可能是燃气比例不对，发现当燃气为1.9L/min时，Abs＝0.03，吸光值提高了。 （5）为此做Cr的原子化温度曲线，以0.1L的燃气增量递进从1.5lL/min~2.8L/min做标样的吸光值记录，最后发现，还是在1.9L/min时，吸光度最强；而不是仪器给出的2.8L/min的条件。 （6）继而做Ca的原子化温度曲线，发现在燃气流量为1.5L/min时吸光值最强，同样与仪器条件给出的2.4L/min不符。 （7）综上所述，测钙灵敏度低下的原因还是火焰温度和干扰问题，为此拆下气体控制单元准备清洗和调试原子化气体流量。在取下空气管路时，管内喷射出大量的油水，其原因是空压机长期不放水造成，这也是为何火焰发黄的原因。用乙醇灌注法清洗空气管路后再用氮气吹干。 （8）为了得到更佳的燃气比，主观上将空气调到7L/min，点火试验发现火焰颜色明显转好，而且在2.2L/min的燃气流量下测钙也有了吸收，但燃烧缝两端却没有火焰，同时燃烧头发出吹哨声；这是气流过大造成的，为此再次将空气流量调回到6.4L/min；其后测钙吸光度可以达到0.04Abs，说明关于火焰因素的判断是正确的。

lxp9367 2008/10/21

测钙主要是波长干扰较严重

crazydazhi 2008/10/17

我厂分析钢铁样，钙的漂移比较厉害，一般打三个点，三个点重性好的话，我们认为是准确的，一般我们一个工作面打三个点，共打三个工作面（打完在磨一个工作面）

liu999999 2008/10/17

假如氯化锶效果会好的。

jiangjun1573 2008/10/17

你们的样主要是什么样品呢??