yanhu840309
第2楼2008/10/17
普通碳钢中的硅,磷,锰测定
1 样品处理:0.2000g样品,加10ml 硝酸(1+3),低温溶解,沸腾3min,至透明,冷却,定溶100ml。
2分析条件:(全谱仪器),功率1150W,载气压力 0.210 Mpa,
3 分析线: Mn 257.6 nm,Si 251.6nm,P178.2nm,P213.6 nm有Cu线干扰。 测P要开氩气冲洗12h。
4 标准溶液:低标-硝酸(1+3)二次水,优级纯硝酸。高标-BH0512标准钢样(Si0.22%,Mn0.778%,P0.049%)
5 基体铁的影响。
基体铁的影响
Fe(mg/ml) 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
Si(mg/L) 1.82
谱线强度 35.11 32.94 31.41 30.62 29.28 27.85
Mn(mg/L) 4.0
谱线强度 2292.9 2072.3 2005.8 1988.7 1794.5 1744.1
P(mg/L) 4.0
谱线强度 1.65 1.69 2.13 2.21 2.24 2.38
硅锰强度降低,磷增加,可能磷受铁的微干扰。但可用基体匹配抵消。
风之灵
第5楼2008/10/22
721是测不了钢中的C、S的。一般用红外碳硫仪做,如果实在没有条件的还有最原始的方法,管式炉通氧烧,然后用非水滴定做。建议不要用这个方法,危险性太高,而且测定准确度与操作人员经验有很大关系。
至于Mn,P、Si一般是用稀王水溶解样品。Mn加过硫酸铵+硝酸银氧化为7价高锰酸根形式比色。P一般是磷钼兰比色,Si一般是硅钼兰比色,如果含量特别高可以用硅钼黄比色。具体的分析方法国标应该都有的,这个是非常老的传统的方法了。