【讨论】图谱来找茬【第一季】

风之彩 2008/10/18

楼主做三七的指纹图谱，看了一下你的色谱条件，除了梯度看不到，基本算是经典的方法。但是你的图谱实在是... 先看看别人的三七的指纹图谱 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810181754_113259_1616657_3.jpg[/img] 要指纹图谱走的好，色谱条件很关键，但是还有其他的细节。 三七的主要成分是皂苷，所以，指纹图谱主要是要测定皂苷，那么你的样品前处理就很重要，就是要把你要测定的成分从药材中提取出来。看了你的图谱，似乎很多标志性的皂苷不明显，所以，第一，你的样品提取方法是否有问题，这是你走好指纹图谱的前提。 再来看你的图谱，显然，梯度似乎不合适，导致有的地方没有峰，有的地方峰扎堆而没有分开，且峰形很难看。你应该先查好文献，大概知道三七里面的主要成分有哪些，用对照品大概摸一下你的梯度，峰少且间隔时间长的时间段，有机相比例和流速可以适当加大一些，遇到峰多的地方，有机相比例和流速可以适当的小一些，峰最好能基线分离，用梯度洗脱力求保证峰形好且分离的情况下，时间尽可能短。 还有基线下漂，看看平衡时间是否足够、检测池是否脏了等。 还有你的柱子是否干净？最好用空白溶剂先走一遍，以免出现鬼峰。

ygx 2008/10/19

1.运行时间太长:应该是梯度不合适或流动相选择不合适. 2.色谱图谱中间无有峰出现,都在开始和结束出现,梯度不合适. 3.峰的分离情况不好. 4.检测的波长好象不太合适,在远紫外区时,溶剂的干扰大. 5.可以采用填料粒度更小,柱子短的色谱柱,来缩短分析时间. 6.是否有溶剂干扰,从图谱上看不出.

xy200609 2008/10/17

分析时间太长,建议改为粒径较小的快速分离柱. 应先做空白溶剂图谱确定溶剂峰和系统峰,而后在样品图谱中加以扣除.

zhufangwei 2008/10/17

1、分析时间太长，中间都没有峰，可以提高有机相比例撒； 2、乙腈水梯度比例调一下，使得前面的峰尽量后延，后面的峰早点出来； 3、选择的检测波长和乙腈、甲醇的相近了，干扰很大吧，是否可以选择次波长进行尝试； 其实我[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]做的少，液质做的多，请大家批评指正了

tonghuahuaxue 2008/10/17

1.样品用流动相溶解，若不行，作空白，解决掉谱图前部问题 2.流动相不合适，分离度、峰形都不太好 3.在分离度、峰形比较满意的前提下，解决分析时间长的问题