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【讨论】七嘴八舌话食品安全第十九期-------三聚氰胺快速检测方法标准能否全面推广使用？

活到九十学到一百

2008/10/19

私聊

食品安全/营养与健康

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10月16日，国家质检总局在京举行新闻发布会，全面介绍国家标准《原料乳中三聚氰胺快速检测—液相色谱法》（GB/T22400-2008），据介绍，使用液相色谱快速检测方法，主要特征是检测灵敏度高，该方法定量限为0.3ppm（百万分之零点三）；检测时间快，每个样品的检测时间为15分钟，而使用其他检测方法至少需要两个小时；仪器价格相对低，国产仪器设备每台5—6万元，国内能批量生产，而进口仪器每台10多万元；检测成本低，每检一个样品的成本不超过50元，远远低于其他检测方法的成本；操作便捷，普通工作人员经过简单培训即可操作。
原料乳中三聚氰胺快速检测—液相色谱法（下简称液相色谱快速检测方法）以国内普遍使用的液相色谱仪为主要检测仪器，可以快速、准确、低成本地对原料乳（生鲜乳）进行三聚氰胺定量检测。此方法的推广应用，可以解决奶站、生产企业收奶环节检测能力不足的问题，能有效缓解原料奶检测量大、速度慢的问题。目前，这一快速检测方法已经具备了全面推广运用的条件。

细细研究了一下《原料乳中三聚氰胺快速检测—液相色谱法》（GB/T22400-2008），发现存在很多问题，该方法具不具备全面推广的条件，有没有必要进行全面推广？请大家就以下问题进行讨论：
1.该标准的适用范围写到“本标准适用于原料乳，也适用于不含添加物的液态乳制品”，那么意思就是添加了其他物质就不适用该标准。首先可以确定液态乳制品99%以上都会添加其他物质，那么后面这句话基本上就是句废话；另外如果奶农在原料乳中加了其他物质，是不是也不适合用该标准？
2.在定性分析步骤中，标准里写到“必要时应采用其他方法进一步定性确证”。其他方法指的是什么？质谱法吗？那是不是还要将质谱全面推广?做过三聚氰胺的朋友可能都知道，会有2--3中组分干扰测定，如果大部分都要用其他方法确证，这个方法还有推广的必要吗?
3.据介绍该方法检测时间快，每个样品的检测时间为15分钟，以往的方法最快也需要2个小时。看了一下标准，样品处理最少10分钟，每个样品在仪器上分析至少6min，标准品加空白样品加两个平行样，至少4个需要24分钟，如果含量超出标准规定的“0.30 mg/kg--100.0mg/kg”的范围，还要重新稀释测定。
4.据介绍该方法使用仪器价格相对低，国产每台5—6万元，进口每台10多万元。仪器价格虽然低，但有没有考虑到仪器维护成本，质量如何，寿命怎样。反正据我所知国产液相还是不能令人满意的。此外，出现三聚氰胺推广液相，下次再出个别的东西是不是还要推广气相？这样重复大量购置设备就能避免问题的出现吗？
5.据介绍该方法操作便捷，普通工作人员经过简单培训即可操作。这个“普通工作人员”具体要达到什么要求？实际上如果仅仅是使用的话，倒问题不大，一旦出现特殊情况，这个“普通工作人员”能像有经验的检验人员一样正确处理吗？
欢迎大家参与讨论，并提出其他不同意见。
关于《原料乳中三聚氰胺快速检测—液相色谱法》（GB/T22400-2008）的详细内容请参照以下帖子：
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081017/1537474/
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081016/1534979/

十年自然 2008/10/20

个人觉得，这个方法意义不大。此方法适用面很窄，“本标准适用于原料乳，也适用于不含添加物的液态乳制品”，换句话说，除了收奶厂站要用到，乳品企业基本上是用不着的，也不会用的。那么适用面也就限于奶站环节了。而对于奶站来说，即使是国产设备只要5万元，但还要人员，试剂等等，还要实验室其他条件，一般奶站也没有可能配备。此方法也就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]法的简化，谈不上真正的快速法。“必要时应采用其他方法进一步定性确证”。一般推广比较成功的快速法，多数是定性比较好而定量不准确，主要解决有没有的问题。如果这个快速法还要用其他方法来定性，这个方法还有的必要吗? 还有，一个样品检测成本50元，够高的了。据我所知，某质检机构用标准的方法来做，成本也才十几块。快速法成本比标准法还高，推广它根本就是没有意义的事。还有还有，“出现三聚氰胺推广[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]，下次再出个别的东西是不是还要推广[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]？这样重复大量购置设备就能避免问题的出现吗？”我想，这个标准出来，最高兴的可能就是国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]生产厂家了。不错不错，虽然国产奶粉的牌子倒了一大批，但能扶持国产仪器装备业，也是一件不错的事！[em0810] 唉，难为了计量院的同志们，辛辛苦苦做了一大堆事，结果却是形式大于实际。[em0812]

戈壁明珠 2008/10/20

一个标准能快速被推广首先是行政的力量。行政需要来规范市场，市场的规范化也需要一个好的标准。这是一个标准存在的主观和客观两要素。从这个标准来看，行政推行快速推广肯定没有问题。在中国，这很容易做到。从市场角度来看，规范化的市场需要一个好标准，市场是标准的试金石。这个标准的好坏就有市场来看。标准的适用性：本标准适用于原料乳，也适用于不含添加物的液态乳制品”，不含添加物的液态乳制品在中国不存在，在地球上也基本没有。因此本标准适用于原料乳，加入三聚氰胺的原料乳。还限定浓度范围，很有可能要做两次。还快的起来吗？方法最快也得二十多分钟一个样。可是这个速度是以牺牲前处理的是近来达到的，对仪器的损害肯定很大。一根柱子可以做多少个样，呵呵，一平均下来，比别的方法还贵一些。高费用检测，谁会去做？厂家不愿意的。国产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]性能怎么样，实在不清楚。有多少人用过？不知道这个普通工作人员是指什么样的人，没摸过色谱的培训一会就可以了？太玄了吧。怎么调试仪器。结果怎么判定，工作质量怎么保证。全是问题。不会只校对保留时间和学习外标法出报告吧。贻笑大方了。这样的结果出来了让人放心吗？

初晶古恒 2008/10/31

[quote]原文由 [B]NJJIATAO[/B] 发表: 个人觉得，这个方法意义不大。此方法适用面很窄，“本标准适用于原料乳，也适用于不含添加物的液态乳制品”，换句话说，除了收奶厂站要用到，乳品企业基本上是用不着的，也不会用的。那么适用面也就限于奶站环节了。而对于奶站来说，即使是国产设备只要5万元，但还要人员，试剂等等，还要实验室其他条件，一般奶站也没有可能配备。此方法也就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]法的简化，谈不上真正的快速法。“必要时应采用其他方法进一步定性确证”。一般推广比较成功的快速法，多数是定性比较好而定量不准确，主要解决有没有的问题。如果这个快速法还要用其他方法来定性，这个方法还有的必要吗? 还有，一个样品检测成本50元，够高的了。据我所知，某质检机构用标准的方法来做，成本也才十几块。快速法成本比标准法还高，推广它根本就是没有意义的事。还有还有，“出现三聚氰胺推广[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]，下次再出个别的东西是不是还要推广[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]？这样重复大量购置设备就能避免问题的出现吗？”我想，这个标准出来，最高兴的可能就是国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]生产厂家了。不错不错，虽然国产奶粉的牌子倒了一大批，但能扶持国产仪器装备业，也是一件不错的事！[em0810] 唉，难为了计量院的同志们，辛辛苦苦做了一大堆事，结果却是形式大于实际。[em0812][/quote] 我是做三聚氰胺分析的，第一点，快速这个方法是可以用于市面上“纯牛奶”“酸奶”“奶粉”这些样品的，因为已经通过实际的实验操作得到验证了，干扰也比较小。第二点，定性基本上准确率达到99%（0.3ppm）以上，除非不法商贩把三聚氰胺改性后添加进去，就需要其他的标准物质了。第三点，快速检测gb22400的样品分析成本不到20元，而gb22388中所用到的一根固相萃取柱就要卖20元！成本差别显而易见。第四点，食品安全不是光三聚氰胺一个，以后食品安全中要用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的地方多了取了。

jennysing 2008/10/19

看了下这个国标，的确觉得有些问题。首先是对柱子的要求。常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]使用较多C18，估计需要大采购。其次是检测器。有DAD的怕是不多。还有就是，就算把三聚氰胺监控着了，那其他的添加剂呢？同样能增加N的呢？这样还是治标不治本啊。

lhbsx 2008/11/08

做工作就会有事物的两面性，有人认同有人否认，但关键问题是怎么来解决目前的问题，计量院好样的能这样敢于面对问题就是在认真解决问题。光凭觜和理想主义是没有用的，一个标准在一定的时期和环境中有他的积极作用，也是不断的丰富和完善的。一方面做事的要听大家的意见，另一方面我们不能对事物和现象总是在挑毛病。你说不合适，为什么您不出一个好的办法给大家用呢。