仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】奇怪内标法定量不准

  • yangguowen
    2008/10/21
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我现在用岛竟GC14-C做检测脂肪酸甲脂,内标法,进样1ul样,不分流进样,电池阀延迟时间为2分钟,各个锋型分离很好,峰分离得也很好,但是测出来结果与别人测出来差别很大,到了4%左右.请问各位大峡这是怎么回事情啊?还有就是昨天做的样和今天做的浓度差不多的样,面积居然有进一倍的差别.
    +关注 私聊
  • 知足常乐!

    第1楼2008/10/22

    有可能是漏气

    yangguowen 发表:我现在用岛竟GC14-C做检测脂肪酸甲脂,内标法,进样1ul样,不分流进样,电池阀延迟时间为2分钟,各个锋型分离很好,峰分离得也很好,但是测出来结果与别人测出来差别很大,到了4%左右.请问各位大峡这是怎么回事情啊?还有就是昨天做的样和今天做的浓度差不多的样,面积居然有进一倍的差别.

0
    +关注 私聊
  • yangguowen

    第2楼2008/10/22

    应该不是漏气,因为每次的稳定性还是有的.不会是跟进样有关系吧,我们是手动进样的!

0
    +关注 私聊
  • huaibeijiayuan

    第3楼2008/10/22

    样品是否混合均匀。进样量是否相同。另外最好换个进样垫试试,进样时进样器最好不要插在同一个位置。

0
    +关注 私聊
  • 阿du

    第4楼2008/10/22

    理论上内标法对进样的操作要求不高,这方面的影响比较小。
    你的样品处理过程与其他人是否有差异。

0
    +关注 私聊
  • KEN

    第5楼2008/10/22

    你标样重复进了几次样?样品重复进了几次?重复性怎么样?
    一般情况下,只要重复性好,不可能出现大的误差的。除非你的内标物选择不当(内标物不稳定、或者是与样品的组分能发生化学反应)。

    yangguowen 发表:我现在用岛竟GC14-C做检测脂肪酸甲脂,内标法,进样1ul样,不分流进样,电池阀延迟时间为2分钟,各个锋型分离很好,峰分离得也很好,但是测出来结果与别人测出来差别很大,到了4%左右.请问各位大峡这是怎么回事情啊?还有就是昨天做的样和今天做的浓度差不多的样,面积居然有进一倍的差别.

0
    +关注 私聊
  • ytgyg

    第6楼2008/10/22

    可能还是你方法的问题。添加浓度最好都统一,这样便于计算和统计。

    yangguowen 发表:我现在用岛竟GC14-C做检测脂肪酸甲脂,内标法,进样1ul样,不分流进样,电池阀延迟时间为2分钟,各个锋型分离很好,峰分离得也很好,但是测出来结果与别人测出来差别很大,到了4%左右.请问各位大峡这是怎么回事情啊?还有就是昨天做的样和今天做的浓度差不多的样,面积居然有进一倍的差别.

0
    +关注 私聊
  • baizhengwei

    第7楼2008/10/22

    应该是进样的问题,可能有一次进样中间有气泡,导致面积相差很大,但是不影响结果。至于你和别人测定的值相差较大,有可能是样品不均匀,应该在抽样前摇晃一下。

0
    +关注 私聊
  • yangguowen

    第8楼2008/10/22

    内标物选择肯定是没有问题的,我们是参照欧洲标准做的.重现性有一定的差别,就每次用待测样的标准物质和内标物质的绝对响应值的比值都不一样.所以最中定量不准啊!

    gzzdgx 发表:你标样重复进了几次样?样品重复进了几次?重复性怎么样?
    一般情况下,只要重复性好,不可能出现大的误差的。除非你的内标物选择不当(内标物不稳定、或者是与样品的组分能发生化学反应)。

0
    +关注 私聊
  • yangguowen

    第9楼2008/10/22

    进样量应该都差不多吧,都是1ul,最终通过进几针来看标准物质和内标物质的峰面积比是不等的,而且相差比较大,怎么回事情啊?难道是漏气?我们领导说漏气的话,基线是不稳的,是这回事情吗?

    huaibeijiayuan 发表:样品是否混合均匀。进样量是否相同。另外最好换个进样垫试试,进样时进样器最好不要插在同一个位置。

0
    +关注 私聊
  • 戈壁明珠

    第10楼2008/10/22

    应助达人

    手动进样误差是有点大,但内标法定量和进样量关系不大,可能你加入内标物没有完全混匀,造成个体差异。或者你的仪器没有平衡好。

    yangguowen 发表:进样量应该都差不多吧,都是1ul,最终通过进几针来看标准物质和内标物质的峰面积比是不等的,而且相差比较大,怎么回事情啊?难道是漏气?我们领导说漏气的话,基线是不稳的,是这回事情吗?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...