【讨论】有没有哪家做草酰氯的

楼主是如何分析的？用甲醇酯化后检测行不行？

你们测什么？主要物质的含量还是杂志的含量？你们的工艺路线呢？还有你们用的是什么方法啊？

酯化的含量偏低，

要测里面的三氯化磷和三氯氧磷

如有同行，请加QQ：609616030

我用的是热导玻璃填充柱，柱子自己填，OV101的固定液，三氯化磷和三氯氧磷测得不错，但不知为何，在草酰氯的峰前面，总有一大堆乱峰，而且分不开来，我们一直把这些加起来算成主含量，产品出口也一直合格。但是最近有个客户，他们在安捷伦的热导毛细管检测，发现产品的前面有杂质几在，并且产品含量偏低不合格

你用毛细管柱做过没？

做过，但国产的热导灵敏度太低，杂质三氯化磷测不出来，而且峰型拖得要命

估计是池体积大导致的，这就比较棘手了，手头有没有微池体积的检测器？

没有呢，我是柱前进样，这样品污染特别严重，我也很奇怪，我填的柱做几天，主峰前面就会出现一大堆乱峰，但进其他样品，比如纯的三氯氧磷就没有，一直想不通为什么

新柱子刚开始做的时候有没有那一大堆乱峰？如果没有的话，估计是其它组分给污染了，把柱子老化一下看看先