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【求助】文章中质谱检测限问题

液质联用(LCMS)

  • 投稿一篇液质联用定性成分的文章,返修时审稿人对其中一幅质谱图提出问题:In figure 5b, + ion peak at m/z 475 was observed. The peak is hidden by back ground. How do you define the limit of detection? 这幅图对比的是芍药苷和芍药内酯苷,它们的区别是由于骨架上的差异使芍药内酯苷更容易脱去一分子的水形成m/z 475的碎片峰,但在我的实验中这个碎片峰的响应不是很强,审稿人对此提出问题,请问应该怎么回答比较好,谢谢大家
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  • 风之彩

    第1楼2008/10/23

    你的响应的确太低,你要定性的话,光凭这张图好像说服力不够,难道没有别的证据了吗?
    你的a图是什么?你的脱水指源内CID还是二级碰撞以后?

    最好把你的试验设计和你的结果说清楚点,大家才能帮你出注意,毕竟老外审稿人还是很认真、也很professional的,不能随便糊弄的!

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  • dickwang2008

    第2楼2008/10/23

    你的试验是定性还是定量的?如果定量,那个响应低点没什么,只要能满足你的要求就可以啦。

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  • cl_811224

    第3楼2008/10/23

    我的实验主要是用lc-ms/ms定性药材中的成分,这两个成分a是芍药苷b是芍药内酯苷,它们的分子量都是480,容易形成M+Na峰m/z503,两者的结构非常类似,根据文献可知,两者在裂解时芍药内酯苷比较容易脱水得到失去一分子水的碎片离子峰,可能由于我实验仪器的条件没有选择好,形成的脱水峰很不明显,现在审稿人提出了这个问题,请教各位应如何回答,是重新补实验呢还是怎么做?谢谢大家!

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  • dickwang2008

    第4楼2008/10/24

    你如果是定量的话,那个脱水后的峰应该要比较明显。建议你重新补下试验。

    cl_811224 发表:我的实验主要是用lc-ms/ms定性药材中的成分,这两个成分a是芍药苷b是芍药内酯苷,它们的分子量都是480,容易形成M+Na峰m/z503,两者的结构非常类似,根据文献可知,两者在裂解时芍药内酯苷比较容易脱水得到失去一分子水的碎片离子峰,可能由于我实验仪器的条件没有选择好,形成的脱水峰很不明显,现在审稿人提出了这个问题,请教各位应如何回答,是重新补实验呢还是怎么做?谢谢大家!

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  • cl_811224

    第5楼2008/10/24

    我做的是定性实验,观察这个峰主要是为了区别这两个化合物,这个峰的响应过低是否不能用于区分?如果不行我就要补实验了

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  • 风之彩

    第6楼2008/10/24

    最好补,响应太小了。因为你要靠这个关键点来区分这两个成分啊!难道液相分不开啊,保留时间完全一样的?

    cl_811224 发表:我做的是定性实验,观察这个峰主要是为了区别这两个化合物,这个峰的响应过低是否不能用于区分?如果不行我就要补实验了

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  • cl_811224

    第7楼2008/10/24

    好的,我去补实验了,谢谢大家了!

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  • cl_811224

    第8楼2008/10/26

    请问大家要提高这个脱水峰的响应可以对哪些条件进行优化?做实验的那台液质是别的单位的,也不怎么熟悉,请大家赐教了。

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  • elevern

    第9楼2008/10/26

    脱水峰你单上一级扫描的话都可以看的见的,很容易掉下来的。你做二级的时候,能量放小一点。
    CID或是电压一放大的话,反而看不见了。所以我很少拿脱水峰定量的,太不稳定了
    要不然换个APCI源调一调条件,说不定脱水峰会更强一些

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  • cl_811224

    第10楼2008/10/26

    请问是把cone voltage的能量调小还是collision energy的能量调小,太菜了不好意思

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