〓猪哥哥〓
第1楼2008/10/28
4 进样
4.1 采用7725i手动进样器,进样环(loop)体积为20μl,上样量在10~20μl时,进样体积必须大于loop体积的3-5倍,才能得到好的重现性,上样量小于10μl时,可以用10μl的微量进样器直接进样。进样后,快速旋转进样器的把柄,直接把样品进到色谱柱的柱头。
4.2 在做标准曲线时,进样浓度应由低到高。
5 信号检测及数据处理
5.1 本系统用996型二极管阵列检测器,波长范围在190-800nm,接受全波长光谱。在分析过程中测定吸收信号由计算机进行处理,显示色谱图或光谱图,列出数据处理结果。测量结束时按规定退出程序后关机。 :cA P{rSe
5.2 点灯,指示灯亮。诊断,检查校准。状态灯点亮,处于准备状态。稳定1小时后可以用于采集数据。
5.3 常规准备工作 按色谱仪、检测器、打印机及计算机顺序接通电源。
5.4 进入Millennium32菜单,按Login,输入User Name and Pass Word后,按OK。
5.5 按Configure System进入子菜单,在建New chromatography System, 先删旧的,单击Project ,建New chromatography System,选择所需要的W600,及检测器(PDA or ELSD),输入System Name,按Finish。
5.5 使用Run Sample窗口可采集处理和报告数据
5.5.1 从Millennium32 登录窗口,双击Run Sample。 7T[L5-g
5.5.2 从Run Sample 对话框,选择色谱系统并单击确定,将建立BusLAC/E连接。
5.5.3 从菜单条中选择Edit>New Method Set单击Yes。
5.5.4 单击New Create以创建新仪器方法。屏幕上显示Edit Instrument Method。单击各仪器。
以编辑仪器参数,然后选择File>Save As以命名、标记(约束应用环境)并保存方法。然后选择File>Exit。
5.5.5 出现Select Instrument Method对话框。选择刚刚创建的方法,然后单击Next。向导将提示用户输入适用于方法的信息。
5.5.6 Method Set Editor对话框将出现。核实信息,然后选择File> Exit。
5.5.7 在Run Sample对话框中,单击Sample选项卡,在样品表中输入样品信息。使用水平滚动条访问每行中的所有信息。
5.5.8 单击工具条上的 (Amounts),为各标准样品瓶输入组份名称和浓度。选择File> Exit,返回Run Sample。
5.5.9 核实运行模式是否设置成Run And Process或Run And Report。如有必要,使用下拉列表更改该条目。
5.5.10 选择File> Save Sample Set Method以保存方法。
5.5.11 使用Intrument Method下拉列表选择仪器方法。单击设置。
5.5.12 要收集数据,请单击工具条上的 (绿灯)。
5.6 使用处理向导创建处理方法
5.6.1 从Millennium32 登录窗口,双击Browse Project。选择要使用的Project
5.6.2 单击通道选项卡,然后单击工具条上的 (Review)。出现查看屏幕。
5.6.3 单击工具条上的 (Process Method Wizard),然后单击确定。从下拉列表中选择适当的处理类型,然后单击确定。向导将引导您逐步完成积分和校正参数的设置。
5.6.4 要在处理方法中输入某组份的多个浓度,或给它添加高级积分,请选择View> 处理方法布局
5.6.5 选择File>Save As> Method Set,将该处理方法保存为方法组的一部分。
5.7 查看结果
5.7.1 在Project窗口中,单击Result选项卡
5.7.2 加亮显示感兴趣的样品(未知样或标准样),然后单击Review图标。查看窗口显示色谱、保留时间和组份名称。
5.7.3 单击窗口底部状态条中的Peak选项卡,显示峰信息。对于PDA 数据,如果在处理方法中选择了Peak Purity和Library,则会显示此两者的信息。
5.7.4 要查看校正曲线,请选择Window> Calibration。
5.7.5 要查看结果的所有详细信息,请选择Window> Result。
5.7.6 要打印结果,请从Project窗口单击Result选项卡,然后选择要打印的结果。单击 (打印),选择所需报告,然后单击确定