气相色谱(GC)
家有田
第1楼2008/10/28
你把氢气的流量稍微增大一下看看,你看看你动了仪器的衰减没有?
美食城
第2楼2008/10/28
检查一下氢气路是否漏气?调整一下氢气流量。试一试。
2806425
第3楼2008/10/28
氢气发生器的压力比气瓶经减压阀的气压还高,我检查过气路,没有漏气,明天我回复原来的试一试,看是否存在这样的问题。
value-free
第4楼2008/10/28
1.检查FID是否氧化、污染严重。(FID是可以超声清洗,不过自己别动,最好是厂家工程师检查)2.可以将H2的流量稍微调大,看看是否有改观
cefuroxime
第6楼2008/10/29
先看看你的FID点着没有,因为你的响应值仅仅比没点着高一点点。如果点着了,再把氢气量调大,看响应值变化。
第7楼2008/10/29
回上面的专家:确实已点火。 今天再次试机,重新接回气瓶,一切正常,信号又回到500多,停机再接回氢气发生器,开机时信号是100多点,一路降下来,现在已接近38,确实与为点火时的信号接近(为点火的信号是6-10)。是不是氢气发生器刚试机,水分和别的杂质影响(莱鸟乱猜)。 现在等基线平稳后进样试一试,再向各位报告。
第8楼2008/10/29
各位专家,我手动稍微加大氢气的流量,fid的信号变化不大,最低达到36,做个标准气体样品,tcd检测准确,而fid检测CO2\CH4\C2H4\C2H6\C2H2气体,C2H2检测准确,其他有5-20%的误差。 经多方咨询,有可能是氢气发生器的纯度不够,厂家声称达到4个9,有可能是吹的,现在先关机,下午标一下氢气的流量,以便求证上面的猜测。
第9楼2008/10/29
各位专家:早上调的氢气流量稍大一点,下午重新调一下,开机fid的信号更低了,只有26,造成分析结果误差偏大,电话咨询氢气发生器厂家的技术人员,技术人员说fid的信号与氢气的纯度与无关,但色谱仪器的技术人员说就是氢气影响的,我不会分析,想听听各位专家的意见。
xkangjian
第10楼2008/10/29
也可以查一查色谱柱是否有问题。以前曾碰到过这种情况,色谱柱因某种原因引起柱效率突然下降,使得峰高变小。
ygx
第11楼2008/10/29
这个问题,不是氢气发生器的问题,而是你以前使用的氢气钢瓶气体不纯造成的(即钢瓶氢气纯度差,含有大量的低分子有机物).氢气发生器的氢气纯度一般都较高,含有的低分子有机物非常少,所以使用它燃烧时,其检测器背景信号就非常的低.另外,一般FID检测器的空白信号值,要求在100以下的,而平常你的信号值高达500,也就说明你的气源有问题.(当然也有其他方面的原因)
品牌合作伙伴
执行举报