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【求助】为什么基线随温度变化而变化

eunicelj

2010/07/26

气相色谱（GC）

Varian gc 3800 和质谱仪，柱子里面用的是二乙烯基苯（多孔材料，具体细节可以看这个连接 http://www.restek.com/restek/prod/8435.asp），内径是0.32 mm，二乙烯基苯厚度是10微米。以前没用过这种柱子，买它是为了分离天然气。刚买来的时候基线还挺稳的，注入天然气后，也可以成功分离。但是测试了几次后，发现基线会随温度的变化而变化，温度升高，基线也便高，温度降低，基线也降低（不注入样品的情况下）。而且基线噪音也很大。网页上说这种柱子最高可承受280度，我才加热到100度，应该不会是柱子被损害了。会不会是因为残留的样品在里面呢？各位大侠帮忙看看到底咋回事呀？谢谢啦！

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qqqid

第1楼2010/07/26

放心，柱子没有问题。
你的柱子买来后老化了没有？没老化的话，柱子里可能会有一些杂质，基线变化就很大，噪声也很大。

一般老化过的柱子也是这样的，基线随温度变化。不是因为样品残留，溶剂里面微量高沸点物质残留倒是有可能。
如果你分析的样品简单，恒温分析就可以了，基线不会有变化。如果你的样品出峰很多，时间长，可以用程序升温，升温幅度尽量小，速度尽量慢，基线的变化就小一些。

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eunicelj

第2楼2010/07/27

老化后确实好多了，太谢谢了！老化方法和大家分享一下，是restek的技术支持部给的方案应该可靠。柱长15米，film厚度10微米，内径320微米，老化时压力6-7psi，从40度以15C/min速度升温到250度，持续1个小时即可。
qqqid(qqqid) 发表:放心，柱子没有问题。
你的柱子买来后老化了没有？没老化的话，柱子里可能会有一些杂质，基线变化就很大，噪声也很大。

一般老化过的柱子也是这样的，基线随温度变化。不是因为样品残留，溶剂里面微量高沸点物质残留倒是有可能。
如果你分析的样品简单，恒温分析就可以了，基线不会有变化。如果你的样品出峰很多，时间长，可以用程序升温，升温幅度尽量小，速度尽量慢，基线的变化就小一些。

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