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【转帖】毛细管柱老化温度和时间怎么定

气相色谱(GC)

  • 我做GC-14C,使用FPD检测器,由于噪音很严重,还有些拖尾。原来我设定的温度是,AUX2为270度,DET为250度,INJ为220度,毛细管柱温190度,我准备明天老化一下柱子。把AUX2设为290度,DET为270度,INJ为240度,毛细管柱温210度,同时开检测器,不开H2,不点火,请问我这样做合不合理?
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  • chengjingbao

    第1楼2008/10/30

    微升温老化,建议点火老化,不然柱子里真要有东西,在你的检测器上冷凝,影响会更大。要不就就断柱与检测器连接。,可以不点火。主要是你的温度升得低,所以建议除柱温升高外,其余条件都不动。

    忘记讲时间了,主要看基线平直情况而定。

    fenglikxy 发表:我做GC-14C,使用FPD检测器,由于噪音很严重,还有些拖尾。原来我设定的温度是,AUX2为270度,DET为250度,INJ为220度,毛细管柱温190度,我准备明天老化一下柱子。把AUX2设为290度,DET为270度,INJ为240度,毛细管柱温210度,同时开检测器,不开H2,不点火,请问我这样做合不合理?

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  • zszh123456

    第2楼2008/10/31

    注意毛细管拄的最高使用温度,另一个是噪音很严重的问题,GC14C我修过,要是玻璃棉填多了也会导致基线噪音增大,建议老化的时候使用程序升温,有拖尾可以适当加点辅助气或者加大载气流速。老化柱子可以把柱尾脱开,找个堵头将柱尾堵上(重要),同时开检测器将检测器老化一下检测器温度可以开到300度

    fenglikxy 发表:我做GC-14C,使用FPD检测器,由于噪音很严重,还有些拖尾。原来我设定的温度是,AUX2为270度,DET为250度,INJ为220度,毛细管柱温190度,我准备明天老化一下柱子。把AUX2设为290度,DET为270度,INJ为240度,毛细管柱温210度,同时开检测器,不开H2,不点火,请问我这样做合不合理?

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  • xdj0925

    第3楼2008/10/31

    注意事项就是柱温要低最高温度20以下就行,可以不用开H2但载气一定开哦!

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  • fenglikxy

    第4楼2008/10/31

    很感谢你。想再问问,程序升温应该设定怎样的温度,还有,柱子和检测器之间一定要断开吗?

    zszh123456 发表:注意毛细管拄的最高使用温度,另一个是噪音很严重的问题,GC14C我修过,要是玻璃棉填多了也会导致基线噪音增大,建议老化的时候使用程序升温,有拖尾可以适当加点辅助气或者加大载气流速。老化柱子可以把柱尾脱开,找个堵头将柱尾堵上(重要),同时开检测器将检测器老化一下检测器温度可以开到300度

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  • 阿du

    第5楼2008/11/02

    不是新柱子可以不用断开。
    老化的程序升温速率小一些,终温不要超过使用上限,终温保持较长时间就可以了。

    fenglikxy 发表:很感谢你。想再问问,程序升温应该设定怎样的温度,还有,柱子和检测器之间一定要断开吗?

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  • 快乐的神枪手

    第6楼2008/11/03

    低与最高使用温度老化,或者是平时使用的最高温度老化。你是旧柱,所以基线平稳了就可以了,最好打些溶剂进去,如丙酮等。

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  • smantha

    第7楼2008/11/03

    我有点疑问,虽然柱子与检测器连接在一起,但是检测器的温度比柱温还高,为什么还会在检测器上冷凝呢?

    chengjingbao 发表:微升温老化,建议点火老化,不然柱子里真要有东西,在你的检测器上冷凝,影响会更大。要不就就断柱与检测器连接。,可以不点火。主要是你的温度升得低,所以建议除柱温升高外,其余条件都不动。

    忘记讲时间了,主要看基线平直情况而定。

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  • 快乐的神枪手

    第8楼2008/11/04

    你想,常温下乙腈和水混合也都会有水珠析出啊

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  • 家有田

    第9楼2008/11/05

    检测器不断开的情况下最好点火,做分析的时候还是要严谨点!

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