shaweinan 2008/11/01
原子荧光法是根据分析物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]特征辐射后的发射建立起来的分析方法,它实际上检测的不是吸收而是发射,从这一角度看将它更应归结于发射光谱法。
活到九十 学到一百 2008/10/31
问题5)氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法能检测哪些物质(元素)?在哪些方面应用? 测试元素一般为As Sb Bi Pb Zn Te Se Zn Ge Cd Hg 等十一种, 应用领域:各类样品的测定,可应用于教学研究、卫生防疫、医疗临床检验、药品检验、食品卫生检验、城市给排水检验、农产品检验、饲料检验、环保监测、化妆品检验、冶金样品检测、地质普查检测等。
kywujiang 2008/10/31
问题1)火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法能检测哪些元素?在哪些方面应用? http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071025/1033599/
lilongfei14 2008/11/06
[quote]原文由 [B]madprodigy[/B] 发表: 提些有点弱智的问题,由于接触的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]知识不多,特提出以下问题,希望大家能帮解答一下: [color=red]问题1)火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法能检测哪些元素?在哪些方面应用? 问题2)如何将火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法进行细细分类? 问题3)石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法在哪些方面应用?能检测哪些元素? 问题4)如何将石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法细细分类? 问题5)氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法能检测哪些物质(元素)?在哪些方面应用? 问题6)如何将氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法法细细分类? 问题7)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]样品制备可以分为哪些类别? 问题8)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪器维护与维修假如让您来分类,您会怎么分?[/color] 1.能检测Ca、Mg、Na、Zn、Cu、K、Ag、Hg、Pb、Ni、Au、Ga、Al、等金属元素,能应用于铝合金检测、铜及铜合金、等冶金行业或金属加工行业。
迷失的精灵 2008/10/31
问题8)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪器维护与维修假如让您来分类,您会怎么分? 维护规范 4.1每次上机和分析应当做好以下工作: 4.1.1放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好; 4.1.2用水彻底冲洗排废系统; 4.1.3如果用了有机溶剂,则要倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐; 4.1.4清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍,并用棉球擦干净,将测试过的样品瓶等清理好,拿出仪器室,擦净实验台; 4.1.5关闭通风设施,检查所有电源插座是否已切断,水源、气源是否关好; 4.1.6使用石墨炉系统时,要注意检查自动进样针的位置是否准确,原子化温度一般不超过2650℃及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂,确保石墨管的寿命。 4.2每月维护项目 4.2.1检查撞击球是否有缺损和位置是否正常,必要时进行调整; 4.2.2检查毛细管是否有阻塞,若有应按说明书的要求疏通,注意疏通时只能用软细金属丝; 4.2.3检查燃烧器混合室内是否有沉积物,若有要用清洗液或超声波清洗; 4.2.4检查贮气罐有无变化,有变化时检查泄漏,检查阀门控制; 4.2.5整仪器室的卫生除尘。 4.3每年请厂家维修工程师进行一次维护性检查。 4.4换石墨管时的维护 4.4.1石墨炉的清洁:当新放入一只石墨管时,特别是管子结构损坏后更换新管,应当用清洁器或清洁液(20ml氨水+20ml丙酮+100ml去离子水)清洗石墨锥的内表面和石墨炉炉腔,除去碳化物的沉积; 4.4.2石墨管的热处理:新的石墨管安放好后,应进行热处理,即空烧,重复3-4次; 4.4.3石墨锥的维护:更换新的石墨锥时,要保证新的锥体正确装入。 五、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]器工作时发生紧急情况的处理方法: 1、仪器工作时,如果遇到突然停电,此时如正在做火焰分析,则应迅速关闭燃气;若正在做石墨炉分析时,则迅速切断主机电源;然后将仪器各部分的控制机构恢复到停机状态,待通电后,再按仪器的操作程序重新开启。 2、在做石墨炉分析时,如遇到突然停水,应迅速切断主电源,以免烧坏石墨炉。 3、操作时如嗅到乙炔或石油气的气味,是由于燃气管道或气路系统某个连接头处漏气,应立即关闭燃气进行检测,待查出漏气部位并密封后再继续使用。 4、显示仪表(表头、表或记录仪)突然波动,这类情况多数因电子线路中个别元件损坏,某处导线断路或短路,高压控制失灵等造成。另外,电源电压变动太大或稳压器发生故障,也会引起显示仪表的波动现象。如遇到上述情况,应立即关闭仪器,待查明原因,排除故障后再开启。 5、如在工作中万一发生回火,应立即关闭燃气,以免引起爆炸,然后再将仪器开关、调节装置恢复到启动前的状态,待查明回火原因并采取相应措施后再继续使用。造成回火的主要原因是由于气流速度小于燃烧速度造成的。其直接原因有:突然停电或助燃气体压缩机出现故障使助燃气体压力降低;废液排出口水封不好或根本就没有水封;燃烧器的缝增宽;助燃气体和燃气的比例失调;防爆膜破损;用空气钢瓶时,瓶内所含氧气过量;用乙炔-氧化亚氮火焰时,乙炔气流量过小,这就是造成回火的主要原因。回火的真实原因及所采取的措施应根据不同的情况而定。
迷失的精灵
第2楼2008/10/31
问题1)火焰原子吸收光谱法能检测哪些元素?在哪些方面应用?
原子吸收分光光度法又称为原子吸收光谱分析,是二十世纪五十年代提出而在六十年代有较大发展的一种仪器分析新方法。是基于从光源辐射出待测元素的特征光波,通过样品的蒸汽时,被蒸汽中的待测元素的基态原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。它可应用于地质矿物原料、冶金材料和成品、农业、石油、化工、医药、食品工业、生化及环境污染监测等多方面,能测定几乎全部金属元素和一些半金属元素。而且具有准确、快速、设备较为简单、操作人员容易掌握等特点。
原子荧光光谱分析法是本世纪60年代中期以后发展起来的一种新的痕量分析方法。
物质吸收电磁辐射后受到激发,受激原子或分子以辐射去活化,再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。当激发光源停止辐照试样之后,再发射过程立即停止,这种再发射的光称为荧光;若激发光源停止辐照试样之后,再发射过程还延续一段时间,这种再发射的光称为磷光。荧光和磷光都是光致发光。
原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
问题2)如何将火焰原子吸收光谱法进行细细分类?
1原子荧光光谱的产生及其类型
当自由原子吸收了特征波长的辐射之后被激发到较高能态,接着又以辐射形式去活化,就可以观察到原子荧光。原子荧光可分为三类:共振原子荧光、非共振原子荧光与敏化原子荧光。
1.1共振原子荧光
原子吸收辐射受激后再发射相同波长的辐射,产生共振原子荧光。若原子经热激发处于亚稳态,再吸收辐射进一步激发,然后再发射相同波长的共振荧光,此种共振原子荧光称为热助共振原子荧光。如In451.13nm就是这类荧光的例子。只有当基态是单一态,不存在中间能级,没有其它类型的荧光同时从同一激发态产生,才能产生共振原子荧光。共振原子荧光产生的过程如图3.15(a)所示。
1.2非共振原子荧光
当激发原子的辐射波长与受激原子发射的荧光波长不相同时,产生非共振原子荧光。非共振原子荧光包括直跃线荧光、阶跃线荧光与反斯托克斯荧光,它们的发生过程分别见图3.15(b)、(c)、(d)。
直跃线荧光是激发态原子直接跃迁到高于基态的亚稳态时所发射的荧光,如Pb405.78nm。只有基态是多重态时,才能产生直跃线荧光。阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射形式去活化方式回到较低的激发态,再以辐射形式去活化回到基态而发射的荧光;或者是原子受辐射激发到中间能态,再经热激发到高能态,然后通过辐射方式去活化回到低能态而发射的荧光。前一种阶跃线荧光称为正常阶跃线荧光,如Na589.6nm,后一种阶跃线荧光称为热助阶跃线荧光,如Bi293.8nm。反斯托克斯荧光是发射的荧光波长比激发辐射的波长短,如In 410.18nm。
1.3 敏化原子荧光
激发原子通过碰撞将其激发能转移给另一个原子使其激发,后者再以辐射方式去活化而发射荧光,此种荧光称为敏化原子荧光。火焰原子化器中的原子浓度很低,主要以非辐射方式去活化,因此观察不到敏化原子荧光。
在上述各类原子荧光中,共振原子荧光最强,在分析中应用最广。
2 原子荧光测量的基本关系式
对于指定频率n0的共振原子荧光,其强度
If = F I0 k0 L (3.12 )
式中φ为荧光量子效率,表示发射荧光光量子数与吸收激发光量子数之比;I0为激发光强;k0为中心吸收系数;L为吸收层厚度。
根据原子吸收理论,将(3.3)式代入(3.11)式,且基态原子数N0近似等于总原子数N,于是有
(3.13)
由式(3.13)可知,原子荧光分析的灵敏度随激发光强度增加而增加。但是,当激发光源强度达到一定值之后,共振荧光的低能级与高能级之间的跃迁原子数达到动态平均,出现饱和效应,原子荧光强度不再随激发光源强度增大而增大。同时,随着原子浓度的增加,荧光再吸收作用加强,导致荧光强度减弱,校正曲线弯曲,破坏原子荧光强度与被测元素含量之间的线性关系。当激发态原子以非辐射方式去活化,例如将激发能转变为热能、化学能等,导致原子荧光量子效率降低,荧光强度减弱,这种现象称为原子荧光猝灭效应。
3 原子荧光分析仪器
原子荧光分析仪分非色散型原子荧光分析仪与散型原子荧光分析仪。这两类仪器的结构基本相似,差别在于单色器部分。
(1)激发光源:可用连续光源或锐线光源。常用的连续光源是氙弧灯,常用的锐线光源是高强度空心阴极灯、无极放电灯、激光等。连续光源稳定,操作简便,寿命长,能用于多元素同时分析,但检出限较差。锐线光源辐射强度高,稳定,可得到更好的检出限。
(2)原子化器:原子荧光分析仪对原子化器的要求与原子吸收光谱仪基本相同。
(3)光学系统:光学系统的作用是充分利用激发光源的能量和接收有用的荧光信号,减少和除去杂散光。色散系统对分辨能力要求不高,但要求有较大的集光本领,常用的色散元件是光栅。非色散型仪器的滤光器用来分离分析线和邻近谱线,降低背景。非色散型仪器的优点是照明立体角大,光谱通带宽,集光本领大,荧光信号强度大,仪器结构简单,操作方便。缺点是散射光的影响大。
(4)检测器:常用的是光电倍增管,在多元素原子荧光分析仪中,也用光导摄象管、析象管做检测器。检测器与激发光束成直 角配置,以避免激发光源对检测原子荧光信号的影响。
问题3)石墨炉原子吸收光谱法在哪些方面应用?能检测哪些元素?
石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中锰的简便性,应用石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中锰,同时与临床检验常规法测定尿液中锰相对照,结果石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中锰与临床检验常规法测定尿液中锰检测结果一致性较好.该方法快速灵敏,准确可靠.
石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定了中药中微量金属元素的含量.对基体改进剂硝酸镍的用量、灰化温度、原子化温度等实验参数进行了优化.实验结果表明,加入硝酸镍不仅能提高测定的灵敏度,还能有效消除共存离子的干扰.在选定的实验条件下,分析测定了中药秦皮(cortex fraxini)、槐花(flos sophorae)、淫羊藿(herba epimedii)、刺五加(radix acanthopanacis)和黄芩(radix scutellarae)中镉、铅、锗和砷、硒的含量,回收率为90%~110%,方法的相对标准偏差小于8%.该法快速、可靠,为中药中微量元素的测定提供了一种简便方法.
迷失的精灵
第3楼2008/10/31
问题8)原子吸收仪器维护与维修假如让您来分类,您会怎么分?
维护规范
4.1每次上机和分析应当做好以下工作:
4.1.1放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好;
4.1.2用水彻底冲洗排废系统;
4.1.3如果用了有机溶剂,则要倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐;
4.1.4清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍,并用棉球擦干净,将测试过的样品瓶等清理好,拿出仪器室,擦净实验台;
4.1.5关闭通风设施,检查所有电源插座是否已切断,水源、气源是否关好;
4.1.6使用石墨炉系统时,要注意检查自动进样针的位置是否准确,原子化温度一般不超过2650℃及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂,确保石墨管的寿命。
4.2每月维护项目
4.2.1检查撞击球是否有缺损和位置是否正常,必要时进行调整;
4.2.2检查毛细管是否有阻塞,若有应按说明书的要求疏通,注意疏通时只能用软细金属丝;
4.2.3检查燃烧器混合室内是否有沉积物,若有要用清洗液或超声波清洗;
4.2.4检查贮气罐有无变化,有变化时检查泄漏,检查阀门控制;
4.2.5整仪器室的卫生除尘。
4.3每年请厂家维修工程师进行一次维护性检查。
4.4换石墨管时的维护
4.4.1石墨炉的清洁:当新放入一只石墨管时,特别是管子结构损坏后更换新管,应当用清洁器或清洁液(20ml氨水+20ml丙酮+100ml去离子水)清洗石墨锥的内表面和石墨炉炉腔,除去碳化物的沉积;
4.4.2石墨管的热处理:新的石墨管安放好后,应进行热处理,即空烧,重复3-4次;
4.4.3石墨锥的维护:更换新的石墨锥时,要保证新的锥体正确装入。
五、原子吸收光谱仪器工作时发生紧急情况的处理方法:
1、仪器工作时,如果遇到突然停电,此时如正在做火焰分析,则应迅速关闭燃气;若正在做石墨炉分析时,则迅速切断主机电源;然后将仪器各部分的控制机构恢复到停机状态,待通电后,再按仪器的操作程序重新开启。
2、在做石墨炉分析时,如遇到突然停水,应迅速切断主电源,以免烧坏石墨炉。
3、操作时如嗅到乙炔或石油气的气味,是由于燃气管道或气路系统某个连接头处漏气,应立即关闭燃气进行检测,待查出漏气部位并密封后再继续使用。
4、显示仪表(表头、表或记录仪)突然波动,这类情况多数因电子线路中个别元件损坏,某处导线断路或短路,高压控制失灵等造成。另外,电源电压变动太大或稳压器发生故障,也会引起显示仪表的波动现象。如遇到上述情况,应立即关闭仪器,待查明原因,排除故障后再开启。
5、如在工作中万一发生回火,应立即关闭燃气,以免引起爆炸,然后再将仪器开关、调节装置恢复到启动前的状态,待查明回火原因并采取相应措施后再继续使用。造成回火的主要原因是由于气流速度小于燃烧速度造成的。其直接原因有:突然停电或助燃气体压缩机出现故障使助燃气体压力降低;废液排出口水封不好或根本就没有水封;燃烧器的缝增宽;助燃气体和燃气的比例失调;防爆膜破损;用空气钢瓶时,瓶内所含氧气过量;用乙炔-氧化亚氮火焰时,乙炔气流量过小,这就是造成回火的主要原因。回火的真实原因及所采取的措施应根据不同的情况而定。
shaweinan
第5楼2008/11/01
楼主的问题要详细解答要花太多的时间,我先简单地说一点自己的看法:
1. 火焰原子吸收能测那些元素主要是取决于是否具有合适的激发光源、被测元素能否被原子化和仪器的波长检测范围是否能够达到;
2. 如果非要将火焰原子吸收光谱法进行细细分类,一种是可以按照燃气和助燃气的种类进行分类;
3. 一般说来火焰原子吸收的应用领域基本上也可以采用石墨炉原子吸收光谱法来进行检测,而且或者比前者具有更好的检出能力;
4. 如果非要将石墨炉原子吸收光谱法进行细细分类,那现在相对于过去的纵向加热石墨炉后来又出现了横向加热石墨炉;
5. 氢化物原子吸收光谱法能检测的元素主要是Zn、Cd、Hg、Ga、In、Tl、Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se、Te;
6. 将氢化物原子吸收光谱法只是将以上这些元素转变为一种容易原子化的形态即氢化物再引入原子化器的原子吸收光谱法,还需要再进行分类吗?
7. 原子吸收光谱样品制备粗略地说可以分为酸分解—敞开式容器,酸分解—密闭式容器、碱金属溶剂的熔融法和现在的微波消解法;
8. 原子吸收仪器维护与维修假如让您来分类,我会按仪器的机构来进行,先是激发光源,接下来是进样系统和原子化器,然后是光路部分,最后是检测器。再有就是气路部分、电子电路部分和过程控制及数据处理部分。