核磁共振技术(NMR)
第1楼2005/04/28
700MHz ,cryoprobe,其灵敏度大概相当于900MHz的仪器了,分辨率也非常好啊!在同一个自旋体系中,相关信号基本都出来了,是吗?你用同一个样品,比较H-HCOSY和TOCSY,看相关峰有多少差别?
第2楼2005/04/28
问一下老兄,,cosy是什么东西啊,,能不能说详细点啊!
第3楼2005/04/28
COSY (COrrelation SpectroscopY)
第4楼2005/04/28
1. Standard COSY 检测三个键左右 (3-15 Hz), 有共轭时远些可达 4-6 键.2. 有 Long-Range COSY 检测得远些, 其检测的 coupling constant < 3 Hz. 包括 W-coupling, allylic system.3. 在脉冲序列方面, long-range COSY 多了个 d2 弛豫约 200 ms.
第5楼2005/04/28
[quote]原文由 liusky 发表:以前觉得相邻C上的H可以看见cosy相关,但是为什么最近做的cosy好像可以传递4-5个C以上?是不是仪器太灵敏了?sslin老师解答的很好了.其实楼主说的COSY传递4-5个碳以上是含糊的,一没有结构,二没有图谱,别人的发言也只能大概说说而已了.没有图谱和结构式(哪怕是假定的工作结构)是难以深入讨论NMR图谱分析和结构测定的.
第6楼2005/04/29
图谱实在太复杂,重叠严重,以前用500MHz的检测分析不了才换用700MHz的。至于我说的地方大概是一个苯甲醛的类似结构,醛基上的单H可以传递到临?间还是对位?我似乎已经可以看到和间位的相关峰。我只做了cosy,noesy和hsqc,5个样品做了5天,贵的已经让老板吐血了。
第7楼2005/04/29
忘了说一句,结构式早就用LCMS和其他手段确定了。但是确定结构在NMR中至少有5个conformation,所以图谱很复杂,是一个分子量只有1200左右的大环分子。
第8楼2005/04/29
做 cosy 点太多?1. 使用了对称化处理吗?2. 谱图点的呈现有几种方式. 可以考虑用 power 让信号圆些, 若用 "absolute" 显示法信号经常太强 (此为 Varian 的软件操作, Bruker 应也有类似处理)3. 调整信号峰的适当高度 (包括峰高 (vs) 与门槛 (色带)), 使只显示到相邻氢的信号.4. 可以考虑使用一维的 "同核去耦" 帮忙鉴定邻居.
第9楼2005/04/29
[quote]原文由 liusky 发表:忘了说一句,结构式早就用LCMS和其他手段确定了。但是确定结构在NMR中至少有5个conformation.既然结构式早就确定了,你现在测定NMR的目的是什么呢?可以交流吗?
第10楼2005/04/29
[quote]原文由 liusky 发表:图谱实在太复杂,重叠严重,以前用500MHz的检测分析不了才换用700MHz的。至于我说的地方大概是一个苯甲醛的类似结构,醛基上的单H可以传递到临?间还是对位?我似乎已经可以看到和间位的相关峰。建议不要使用"似乎"来描述,"似乎"的结果还是要进一步确定的.建议苯甲醛的类似结构的H-HCOSY和HMBC结合分析,互相印证.
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