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请问cosy可以传递几个化学键?

核磁共振技术(NMR)

  • 以前觉得相邻C上的H可以看见cosy相关,但是为什么最近做的cosy好像可以传递4-5个C以上?是不是仪器太灵敏了?
    用的是cryoprobe,700MHz
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  • 第1楼2005/04/28

    700MHz ,cryoprobe,其灵敏度大概相当于900MHz的仪器了,分辨率也非常好啊!
    在同一个自旋体系中,相关信号基本都出来了,是吗?你用同一个样品,比较H-HCOSY和TOCSY,看相关峰有多少差别?

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  • 第2楼2005/04/28

    问一下老兄,,cosy是什么东西啊,,能不能说详细点啊!

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  • 第3楼2005/04/28

    COSY (COrrelation SpectroscopY)

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  • 第4楼2005/04/28

    1. Standard COSY 检测三个键左右 (3-15 Hz), 有共轭时远些可达 4-6 键.
    2. 有 Long-Range COSY 检测得远些, 其检测的 coupling constant < 3 Hz. 包括 W-coupling, allylic system.
    3. 在脉冲序列方面, long-range COSY 多了个 d2 弛豫约 200 ms.

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  • 第5楼2005/04/28

    [quote]原文由 liusky 发表:以前觉得相邻C上的H可以看见cosy相关,但是为什么最近做的cosy好像可以传递4-5个C以上?是不是仪器太灵敏了?

    sslin老师解答的很好了.
    其实楼主说的COSY传递4-5个碳以上是含糊的,一没有结构,二没有图谱,别人的发言也只能大概说说而已了.
    没有图谱和结构式(哪怕是假定的工作结构)是难以深入讨论NMR图谱分析和结构测定的.

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  • 第6楼2005/04/29

    图谱实在太复杂,重叠严重,以前用500MHz的检测分析不了才换用700MHz的。至于我说的地方大概是一个苯甲醛的类似结构,醛基上的单H可以传递到临?间还是对位?我似乎已经可以看到和间位的相关峰。
    我只做了cosy,noesy和hsqc,5个样品做了5天,贵的已经让老板吐血了。

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  • 第7楼2005/04/29

    忘了说一句,结构式早就用LCMS和其他手段确定了。但是确定结构在NMR中至少有5个conformation,所以图谱很复杂,是一个分子量只有1200左右的大环分子。

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  • 第8楼2005/04/29

    做 cosy 点太多?
    1. 使用了对称化处理吗?
    2. 谱图点的呈现有几种方式. 可以考虑用 power 让信号圆些, 若用 "absolute" 显示法信号经常太强 (此为 Varian 的软件操作, Bruker 应也有类似处理)
    3. 调整信号峰的适当高度 (包括峰高 (vs) 与门槛 (色带)), 使只显示到相邻氢的信号.
    4. 可以考虑使用一维的 "同核去耦" 帮忙鉴定邻居.

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  • 第9楼2005/04/29

    [quote]原文由 liusky 发表:忘了说一句,结构式早就用LCMS和其他手段确定了。但是确定结构在NMR中至少有5个conformation.


    既然结构式早就确定了,你现在测定NMR的目的是什么呢?可以交流吗?

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  • 第10楼2005/04/29

    [quote]原文由 liusky 发表:图谱实在太复杂,重叠严重,以前用500MHz的检测分析不了才换用700MHz的。至于我说的地方大概是一个苯甲醛的类似结构,醛基上的单H可以传递到临?间还是对位?我似乎已经可以看到和间位的相关峰。

    建议不要使用"似乎"来描述,"似乎"的结果还是要进一步确定的.建议苯甲醛的类似结构的H-HCOSY和HMBC结合分析,互相印证.

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