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【讨论】【版友提问】FID怎么会在打入CO2时有强峰呢?

  • 活到九十 学到一百
    2008/11/06
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我最近刚开始用GC,型号shimadzu GC2014,检测器FID和TCD,柱子是porpak Q 和 5 A 分子筛,有一套外置的气体自动进样装置,我发现甲醛,甲醇和CO2的出峰位置几乎一样。而且,按常规说法,CO2在FID没有响应的,但是我的FID怎么会在打入CO2时有强峰呢?
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  • 独钓寒江雪

    第1楼2008/11/06

    我怀疑他的仪器是TCD跟FID串联,5A柱在前PQ柱在后。从PQ柱进样后在TCD上产生的CO2峰,昨天我建议他把TCD关掉,只开FID看看是否还有CO2峰

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  • 独钓寒江雪

    第2楼2008/11/06

    另外建议用纯的甲醇和甲醛进一针看看在PQ柱上的保留时间,有可能是前面的CO2峰太大掩盖了后面的小峰

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  • 独钓寒江雪

    第4楼2008/11/06

    另外CO2进入FID检测器会改变火焰的温度,如果氢、氧比例调节不好也会出很大的信号峰,有时甚至会灭火

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  • nemocar

    第5楼2008/11/06

    干扰峰在进样量大的情况下,或许会有(没有实际做过),但是,应该是正峰还是倒峰呢! 火焰减小,基线下降,瞬间下降,是不是就是一个干扰的倒峰呢?

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  • 独钓寒江雪

    第6楼2008/11/06

    我以前做过是先出正峰,峰尾处倒峰。后来调整氢氧比例和喷头距离,降低了对其他峰的影响

    nemocar 发表:干扰峰在进样量大的情况下,或许会有(没有实际做过),但是,应该是正峰还是倒峰呢! 火焰减小,基线下降,瞬间下降,是不是就是一个干扰的倒峰呢?

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  • hfang2005

    第7楼2008/11/07

    看你的机器上的配置和所用的柱子,好象是一套分析永久性气体和轻烃气体的GC. 这类的GC通常装有甲烷转化炉: CO2在经过Porapak Q 柱子分离后 经过甲烷转化炉变成了甲烷,在FID上就有峰了,而且灵敏度极高.这是分析微量CO2和CO常用方法.
    我猜想你的GC就是这种情况, 你只不过不知道甲烷转化炉装在何处罢了.不知我猜的对不对啊?

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  • chengjingbao

    第9楼2008/11/10

    从这个问题来看,我觉得操作者对仪器配置和流路不了解的可能性较大。许多回答都可能说不清。他的仪器应该还有一套阀切换程序。不把它搞清楚,其流路走向就可能谁也说不清。
    另:
    1、双检测器一般有三种情况,一是:双配双用,二是双配单用(切换);三是:双配一用。他属于哪一种?
    2、转化炉配置一般都是对于微量而言,高含量都是用TCD,它属于哪一种?
    3、外流路进样设置与检测器的连接有两种,双联和独立连接,他属于哪一种;把这些搞清楚了,我们就是不说,操作者也比我们清楚。

    wangboxzzjs 发表:我最近刚开始用GC,型号shimadzu GC2014,检测器FID和TCD,柱子是porpak Q 和 5 A 分子筛,有一套外置的气体自动进样装置,我发现甲醛,甲醇和CO2的出峰位置几乎一样。而且,按常规说法,CO2在FID没有响应的,但是我的FID怎么会在打入CO2时有强峰呢?

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  • YXRT

    第10楼2008/11/10

    应该是有甲烷转化炉的,你的porapak q与5A的组合好象是与转化炉一起用的

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  • xy200609

    第11楼2008/11/11

    这种解释比较合理,否则CO2在FID出峰没办法解释。

    hfang2005 发表:看你的机器上的配置和所用的柱子,好象是一套分析永久性气体和轻烃气体的GC. 这类的GC通常装有甲烷转化炉: CO2在经过Porapak Q 柱子分离后 经过甲烷转化炉变成了甲烷,在FID上就有峰了,而且灵敏度极高.这是分析微量CO2和CO常用方法.
    我猜想你的GC就是这种情况, 你只不过不知道甲烷转化炉装在何处罢了.不知我猜的对不对啊?

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