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【讨论】检测三聚氰胺遇到的问题,请高手解答!!

气质联用(GCMS)

  • 如题,在做三聚氰胺时出现问题,重复性不好,可以说没有重复性,将标准品衍生化多次几样,平行性非常不好,甚者可以差一个数量级!!而将克伦特罗衍生化后上机保持了很好的重复性。

    郁闷了好久,这几天已经排除了仪器的问题,正考虑试剂的问题,

    衍生化试剂是99:1的,用的色谱纯吡啶。

    问题可能出在哪里呢?

    1、吡啶在这个过程中的作用是什么?
    吡啶吸水了?可用完后都及时密封了。

    2、重复性不好的原因可能是??

    3、其他原因??
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  • haigemeng

    第1楼2008/11/07

    我也有用气质在做三聚氰胺,工作曲线还不错,能达到0.99
    是不是你衍生化的时候有问题,我是按国标将标准溶液氮气吹干,50度烘5min,加入衍生化试剂,密封,70度反应30min。衍生化最好不要接触到水分

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  • 不能说

    第2楼2008/11/07

    我就是这么做的啊,可现在找不出问题所在,仍在努力!!!

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  • 雾非雾

    第3楼2008/11/08

    应助达人

    带基底的衍生化,本来就不容易做得好的.

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  • ly_0222

    第4楼2008/11/11

    会不会是吹干过程中有损失?

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  • loujue

    第5楼2008/11/11

    我也是用GC-MS做的,还算稳定。提两点你试试看:
    1.你的衍生化试剂用多久了?有否变黄。我有试过,用久了瘦肉精还行,但做这做不好;
    2.氮吹流速要控制好。

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  • yyh0228

    第6楼2008/11/11

    关于吡啶:建议每次用之前,用无水硫酸钠脱水;衍生化试剂:可以买小瓶装(规格:1 g/瓶)
    但我有一问题:我用国标做奶粉中三聚氰胺,可添加回收一直不理想,有谁能解答么?

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  • 戈壁明珠

    第7楼2008/11/14

    应助达人

    基质干扰挺严重的,选用合适的柱子净化。

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