N-二甲基亚硝胺气质方法请指点

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标准GB/T 5009.26-2003第二法中称样量为200g。考虑到客户的样品成本、实际称样操作的难易程度以及蒸馏瓶的体积，在满足仪器响应的情况下将鲜样的称样量定为50.0g。部分干样，如干虾粉因为蒸馏时会产生大量泡沫，泡沫极易冲到冷凝管或接受瓶中从而污染接收液，而部分质量较轻或吸水后体积膨胀比较大的干样如紫菜等，又会因为体积过大导致蒸馏瓶装不下无法进行正常操作。这类样品在考虑实际的可操作性将称样量定为5.0g，此时仪器的响应可以满足要求。另外还有类似鱿鱼丝这种含水量介于干样和鲜样之间的半干样品，称样量过多蒸馏时不易操作，称样过少样品不均匀，因此称样量定为25.0g。为了统一操作最终将称样量定为鲜样50.0g、半干样品25.0g、干样5.0g。

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蒸馏装置我们就是使用凯氏定氮仪来蒸馏的（蒸馏瓶的体积400mL），国产海能的定氮仪就可以了，10分钟一个样品

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试剂要求：1、所用溶剂均为分析纯以上，如遇试剂有问题，则应查批号并告知采购专员。提取时用到的试剂均用分析纯。
2、硫酸溶液：硫酸 水（1 3, V V），取100mL浓硫酸缓慢加入300mL纯水中并用玻璃棒不停地搅拌，冷却至室温后使用。
3、实验中使用的水需确认本底。