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【原创】关于测定硝酸盐的若干问题解析

初学者&九点虎

2008/11/09

紫外可见分光光度计（UV）

以上是版友的问题：
现在遇到这么好的老师，我也把我的疑问向您请教一下：
样品处理后的滤液不澄清。是沉淀剂加得太多还是太少？
不澄清一般是沉淀剂加少了，解决方法有两个：
1 加大沉淀剂的量，国标不是24吗，你加30或35看看
2 减少称样量，其实也相当于加大了沉淀剂
样品加沉淀剂后是否需要定容？标准上只是用锥形瓶
国标上说用112水去溶解10克样品，没有考虑溶解后体积发生的变化，这也是国家标准的缺陷，如果您觉得不成，建议你定容200或250，如果定容200，那之前建议你用100的水去溶解样品，用250时计算公式和国标不一样，这一点一定要注意。
滤液加氨缓冲溶液后出现混浊，影响过柱
加5缓冲溶液后，会有沉淀，一定要继续加沉淀到滤液澄清为止，否则会堵镉柱。
混浊还有可能在过柱过程中，过柱后产生。
如果加缓冲溶液后澄清，过柱子一般就不会有什么问题的。
经常出现空白值比样品值还高。
亚硝酸盐会出现这种情况，这说明样品中含量比空白还低，直接出小于检出限0.02就可以了。

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小倩

第1楼2008/11/09

谢谢！！

但是，我发觉定容和不定容体积上有一定的差别，因为沉淀蛋白时沉淀物比较松散，体积增大。现在是能力验证，我该按标准呢，还是严格定容200ml？

有时候我做硝酸盐的空白也会比样品低，是什么原因？

0

初学者&九点虎

第2楼2008/11/09

我们仪器比较垃圾，直接用空白去调零，您是什么仪器？？？
zengnuanxi 发表:谢谢！！

但是，我发觉定容和不定容体积上有一定的差别，因为沉淀蛋白时沉淀物比较松散，体积增大。现在是能力验证，我该按标准呢，还是严格定容200ml？

有时候我做硝酸盐的空白也会比样品低，是什么原因？

0

小倩

第3楼2008/11/10

噢！我说错了，是空白比样品还高呀。。。。。。

不过现在最困扰我的是柱子的还原效率达不到啊

0

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