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【求助】5975漏气

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:15积分状态:已解决
  • 原先的氦气用完了,换了瓶氦气,然后在载气进入GC的接口处拆了下来氦气吹了5分钟。调谐时发现28/69=13%,氮氧比3,估计有漏气。用丙酮在仪器内查漏,没漏,但还是把每个螺母又紧了紧。用肥皂水在外管路查漏也没发现有漏。没办法了,打了800问工程师。工程师说开大分流比把捕集阱内的空气吹掉。试了一下效果很好,各项指标都达标了。本以为就这么解决了,但是第二天使用时发觉氮气、氧气又高了,于是顾计重施问题又再次解决了。之后每天早上开机又出现以上的问题,真是头痛。请教各位有什么好办法解决吗?谢谢。

forsnowman 2008/11/11

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]开机比较麻烦,但是一旦开了就尽量长时间运行。 你说的情况我也经历过,不是漏气原因,而是捕集阱的问题。

longlongago 2008/11/09

问题应还是出在外线路上,从减压表到管线与GC接口处这段,也许是微量漏 气,snoop检漏液也查觉不出来吧。 另外楼主文中有“每天早上开机”之说,难道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]天天关机吗?果真如此我会更加坚持以上观点。

learner1999 2008/11/10

[quote]原文由 [B]diamond[/B] 发表: 工程师说开大分流比把捕集阱内的空气吹掉。试了一下效果很好,各项指标都达标了。[/quote] 如果这是解决问题的唯一办法,那么你的捕集阱就是有问题了。 如果尝试一下程序升温空走样品,观察空气峰强度是否随温度升高而升高,如果是,可能还是接口处有漏气。

怪侠一把刀 2008/11/10

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070104/697027/ 关于漏气的帖子的衔接 仅供参考

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  • longlongago

    第1楼2008/11/09

    问题应还是出在外线路上,从减压表到管线与GC接口处这段,也许是微量漏 气,snoop检漏液也查觉不出来吧。

    另外楼主文中有“每天早上开机”之说,难道气质天天关机吗?果真如此我会更加坚持以上观点。

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  • 雾非雾

    第2楼2008/11/09

    应助达人

    质谱频繁关机不好,真空开得时间尽量长些好,我们一般都不关,只有放假超过一个星期才会关掉。

    longlongago 发表:问题应还是出在外线路上,从减压表到管线与GC接口处这段,也许是微量漏 气,snoop检漏液也查觉不出来吧。

    另外楼主文中有“每天早上开机”之说,难道气质天天关机吗?果真如此我会更加坚持以上观点。

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  • 戈壁明珠

    第3楼2008/11/09

    应助达人

    质谱仪器不怕开着,就怕关着,长时间不开对仪器不太好,每天开关抽真空要多花时间,而且有时候抽不下来要延长时间才能达到高真空,得不偿失。你前一天真空度都抽下来了,系统应该没什么大问题。调谐能过吗?如果可以通过,质谱仪本身没有问题的。建议不要频繁开关机。

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  • haoguitang

    第4楼2008/11/09

    我们的质谱仪基本是放大假才关的,但经常是一关机再开就有问题

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  • learner1999

    第5楼2008/11/10

    应助达人

    如果这是解决问题的唯一办法,那么你的捕集阱就是有问题了。
    如果尝试一下程序升温空走样品,观察空气峰强度是否随温度升高而升高,如果是,可能还是接口处有漏气。

    diamond 发表:工程师说开大分流比把捕集阱内的空气吹掉。试了一下效果很好,各项指标都达标了。

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  • 令狐冲

    第6楼2008/11/10

    从你的叙述来看,应该是捕集阱出现问题,你可以考虑换一个试试(看看你的捕集阱用了多长时间,一般如果气体好的话可以用9瓶左右的氦气,气体不好的话,5瓶氦气就该换了。但是也不是绝对的,如果你换气的时候保护不好,向你这种情况,一瓶气就报废的情况也是有的。)。如果暂时没有,试一下拆下捕集阱直接连通试一下,如果气体质量好的话应该没有问题。

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  • 冬季的約定

    第7楼2008/11/10

    是不是氦气纯度不够。一般要求是5个9的。

    diamond 发表:原先的氦气用完了,换了瓶氦气,然后在载气进入GC的接口处拆了下来氦气吹了5分钟。调谐时发现28/69=13%,氮氧比3,估计有漏气。用丙酮在仪器内查漏,没漏,但还是把每个螺母又紧了紧。用肥皂水在外管路查漏也没发现有漏。没办法了,打了800问工程师。工程师说开大分流比把捕集阱内的空气吹掉。试了一下效果很好,各项指标都达标了。本以为就这么解决了,但是第二天使用时发觉氮气、氧气又高了,于是顾计重施问题又再次解决了。之后每天早上开机又出现以上的问题,真是头痛。请教各位有什么好办法解决吗?谢谢。

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  • xingyun007

    第8楼2008/11/10

    氦气是要求5个9,不过有的人用装过氮气的再装氦气
    开了以后尽量不要天天开关,这样对机器不好啊
    一开始用大流量冲冲,还有气路各个接口的地方

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  • 家有田

    第9楼2008/11/10

    我也觉得是你频繁开关机造成的!

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  • diamond

    第10楼2008/11/10

    之前我没说清楚,我们的仪器一般是不关机的,几个月一直开着,只不过下班之后换成自己设定的待机方法。用的气体是BOC的,之前用的也是,气体应该没问题。到现在为止大概只用过3瓶气,所以捕集阱应该还没到完蛋的程度。

    今天又查了一遍,还是没发现有漏,可能真的如上面的朋友所说,微漏的确很难查。今天还发现一个新的现象,就是分流比越大,氮气和氧气峰越小,因此怀疑是外管路漏气。但我每个接头都查过了、紧过了,问题依旧。无奈之下打800再请教,对方工程师也是说检漏,而且实在找不到也不要紧,就这么用着,时间长了自己会好。我也不知道28/69=30%、32/69=5%是否会对仪器造成损坏,还请各位朋友帮忙。

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