仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >质谱 > 气质联用（GCMS） > 帖子详情

紧急求助：邻苯二甲酸酯曲线线性差及重复性差的问题

xuguilian

2013/01/18

气质联用（GCMS）

我的实验条件，thermo TSQ quantum XLS的仪器，升温程序按GB21911-2008 ，

起始温度60 ，保持1min，20/min升至220，保持1min，再以5/min，升至280，保持4min。质谱条件sim，选择离子按标准规定设置，

scan width: 1.0m/z,scan time：0.05s 自动进样器 ,设定离子源温度 250，传输线温度280，柱子是DB-5ms ，使用不分离衬管，不分离进样

自动进样器：进样前洗针5次，反复抽取10次排气泡，进样后洗针5次，进样等待时间4s（热针进样）

16种邻苯二甲酸酯能完全分开，响应值也正常，但是同一样品瓶（标准溶液）重复进样，峰面积最大与最小相差10%以上，最高甚至到一倍。曲线线性个别到0.995左右，但是反算浓度与实际浓度相差较大，如0.05ug/ml，反算为0.13。

进样器之前做过FID，重现性好。空白本底低，实验全程用玻璃器皿，未接触塑料器皿。同一样品瓶（标液）响应值，忽高忽低，没有规律。如第一针 4016258 第二针 4653363 第三针 4478533。洗过针，换过衬管及进样口隔垫，重新配了标准液，还是如此。

请各位高手都来帮我分析一下，是什么原因？谢谢

分
该帖子已被版主-symmacros加3积分，加2经验;加分理由:欢迎发详细帖。

相关话题

lucia_J

第1楼2013/01/18

0.05ug/ml——好低的浓度啊，如果柱子不是很好，仪器不是很干净，有点难做到吧，
你可以试试高浓度的是不是也是RSD不好，看看到底是仪器问题还是因为浓度低呢

0

xuguilian

第2楼2013/01/18

高浓度也是如此，0.05就是我的曲线最低浓度。
lucia_J(hgy154) 发表:0.05ug/ml——好低的浓度啊，如果柱子不是很好，仪器不是很干净，有点难做到吧，
你可以试试高浓度的是不是也是RSD不好，看看到底是仪器问题还是因为浓度低呢

0

蓝是那么的天

第3楼2013/01/18

应助达人

一般稳定性不好是连个位置的问题，进样口和质谱，更换新的衬管和隔垫，清洗下离子源试下先。

0

xuguilian

第4楼2013/01/19

暂时还没清洗离子源，谢谢你的建议，我会试验一下的。
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:一般稳定性不好是连个位置的问题，进样口和质谱，更换新的衬管和隔垫，清洗下离子源试下先。

0

fwonder

第5楼2013/01/19

自动进样器部分有问题！可以手动进样和自动进样器对比一下，可能是进样针里面的气泡排不干净，或者进样其他参数有影响

0

xuguilian

第6楼2013/01/19

是吗，我还没考虑到进样器的问题，因为此前做其他的都是ok的，先试验下，谢谢。
fwonder(fwonder) 发表:自动进样器部分有问题！可以手动进样和自动进样器对比一下，可能是进样针里面的气泡排不干净，或者进样其他参数有影响

0

jiangwibo

第7楼2013/01/20

做食品接触材料吗？不然不会这么低的浓度点的。MS不可能有这么稳定的，你列举的三个响应值在MS运行时很常见的，一般做重复性的时候都是跑6针以上。

0

xuguilian

第8楼2013/01/20

但是有的时候峰面积差一倍，曲线线性不知道您能做到什么程度？我觉得我的线性也不好哦
jiangwibo(jiangwibo) 发表:做食品接触材料吗？不然不会这么低的浓度点的。MS不可能有这么稳定的，你列举的三个响应值在MS运行时很常见的，一般做重复性的时候都是跑6针以上。

0

砂锅粥

第9楼2013/01/20

应助达人

能用内标法吗？

0

xuguilian

第10楼2013/01/20

现在实验室没有内标，您用的内标法吗，您用什么做内标呢？

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...