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【求助】新手几个问题请教大家

  • xiaoli0822
    2008/11/10
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 填充柱做完样 要怎么处理啊?
    前天做完样 用载气充了两个小时 第二天在老化温度时基线能跑直温度一低就跑不直了 是老化时间不够吗? 请高手指教 我用的是新柱 260度老化了7个小时。
    对填充柱老化 会对柱子的寿命有影响吗??
    在什么情况下对填充柱进行老化啊??
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  • happy水中月

    第1楼2008/11/11

    通常做完分析,在分析温度上20度(不要超过柱子的最高使用温度下20度)跑半个小时,然后关氢气,空气熄火。降低检测器的温度,柱子的温度,待都降到室温后,关闭载气。
    如果不是很多很脏的样品,可以一个月老化一次柱子,这个看柱子的使用情况来定。新柱子有的时候需要老化很长时间,看你使用的温度,如果不高,你的时间应该可以了。还有你的柱子是自己填充的还是买的商品柱子,商品柱子通常都老化的差不多了,不要老化太久。降低温度后,柱子的基线是要下降的,一定要等柱子稳定后再进样

    xiaoli0822 发表:填充柱做完样 要怎么处理啊?
    前天做完样 用载气充了两个小时 第二天在老化温度时基线能跑直温度一低就跑不直了 是老化时间不够吗? 请高手指教 我用的是新柱 260度老化了7个小时。
    对填充柱老化 会对柱子的寿命有影响吗??
    在什么情况下对填充柱进行老化啊??

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  • zszh123456

    第2楼2008/11/11

    一般用气冲了填充柱以后,最好用溶剂再冲一下柱,然后放在烘箱里烘一下,把溶剂烘干,在放到色铺上把柱装上,脱开检测器老化柱子

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  • 乙醚

    第3楼2008/11/11

    对2楼意见不太赞同,将柱子放在烘箱中,没有载气的情况下,柱子是会被高温氧化的,那么这根柱子就完蛋了,尤其是极性柱子,有时候载气不纯还不行,何况放烘箱中;我经常自己涂柱,然后自己填充柱子,老化也没有必要断开检测器。每天分析完后,在最高使用温度下打几针不同极性的溶剂,带走汽化室未能汽化和柱中滞留的组分,关闭火焰,载气是氮气时,可以一直开着,晚上不必管,这样就可以不用等仪器降温才关机,柱中充着氮气保护。如果是24小时工作,每2-3天重复上述操作,当然还要看样品的情况,比如你生产溶剂,主子使用时间很长都不必处理;高沸物,易聚合物,高温易分解、聚合物等等,就需要经常处理,汽化室检测器都需要经常处理。还有超高温,低温、程序升温分析基线有时候是会漂移的。

    zszh123456 发表:一般用气冲了填充柱以后,最好用溶剂再冲一下柱,然后放在烘箱里烘一下,把溶剂烘干,在放到色铺上把柱装上,脱开检测器老化柱子

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  • 美食城

    第4楼2008/11/11

    新填充柱需要充分老化,不是一次就能完成的。

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  • hfang2005

    第5楼2008/11/11

    这招有点新鲜,可让柱子狱火重生啊.....

    zszh123456 发表:一般用气冲了填充柱以后,最好用溶剂再冲一下柱,然后放在烘箱里烘一下,把溶剂烘干,在放到色铺上把柱装上,脱开检测器老化柱子

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  • KEN

    第6楼2008/11/11

    这招也可行????我还是第一次听人这么说,呵呵。。。

    zszh123456 发表:一般用气冲了填充柱以后,最好用溶剂再冲一下柱,然后放在烘箱里烘一下,把溶剂烘干,在放到色铺上把柱装上,脱开检测器老化柱子

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  • 羽香

    第7楼2008/11/11

    我遇到过此类情况,是老花时间必须足够长才行。

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  • 羽香

    第8楼2008/11/11

    更正;老化时间。当时也用新柱子,多老化几天,时间足够长,就好了,基线稳定。

    shenyan1981 发表:我遇到过此类情况,是老花时间必须足够长才行。

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  • sjw428

    第9楼2008/11/11

    一般新的毛细管柱子在柱子最高温度第20度左右老化20个小时,降温就可以用了,每次在使用前,可以在仪器条件下走一针溶剂,这样就能平衡了。一般就可以用了。

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  • 家有田

    第10楼2008/11/11

    最好在每天做样前空走几针,等基线平了以后再走样品!

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