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【求助】弄不明白的污染,大家帮帮忙啊

液相色谱(LC)

  • 我们在学校做水样、生物、血清全氟物分析,用安捷伦LC-离子阱MS,流动相是甲醇:10mM醋酸铵,SB-C18柱,ESI-
    刚开始很干净,后来出现了很大的污染。
    最大的一次有1000W的峰面积,很大很拖,正常时的保留时间完全淹没了。

    管仪器的人洗了质谱,没什么用
    后来换了个通道(醋酸铵从D管路到A管路),确实好了几天。但是不知道是不是换通道的效果,不明白目标物怎么能往上走污染溶剂管路。由于仪器公用,中间隔的时间比较久,我一直觉的可能是冲洗起的效果。

    不过不久又出现了,今天去大概峰面积100W。
    用80%甲醇:醋酸铵或者水冲洗,基线约3000,但是换90、或100%甲醇基线却很低,不明白为什么溶剂强度增加却洗不下来。
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  • Easy-Boy

    第1楼2008/11/14

    可能是含有水溶性的盐类,可以试试用水冲洗。因为有些盐是不溶于有机溶剂的

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  • bjjto

    第2楼2008/11/14

    也有可能是流动相的原因 用之前 过滤一下试试了

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  • wintersnowg

    第3楼2008/11/14

    你可以用初始流动相(就是不加缓冲液的)冲洗柱体积的30倍,试试.

    还有就是把柱子取下来,用温水冲洗一下仪器管路...也许会好点....(千万不要接柱子啊,要不柱子的坏了)

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  • 风之彩

    第4楼2008/11/14

    样品是不会自己跑到管路里面去的,要么是你的条件不合适,在柱子上面没有洗下来;要么是其他离子的污染,你进一针溶剂看看有没有峰;要么你的液相有问题,比例阀不准,导致出现这种情况,可以留意一下柱压的变化。

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  • xy200609

    第5楼2008/11/14

    高子阱有可能被污染,在工程师指导下清洗其通路.另我们用醋酸胺浓度没那么大,10mM?

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  • yxw6389

    第6楼2008/11/14

    我的样品用甲醇溶解的,进空白甲醇的时候有峰,但是进醋酸铵溶液的时候没有。

    juju11 发表:样品是不会自己跑到管路里面去的,要么是你的条件不合适,在柱子上面没有洗下来;要么是其他离子的污染,你进一针溶剂看看有没有峰;要么你的液相有问题,比例阀不准,导致出现这种情况,可以留意一下柱压的变化。

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  • yxw6389

    第7楼2008/11/14

    是的,用的10mM,应该还是可以的

    xy200609 发表:高子阱有可能被污染,在工程师指导下清洗其通路.另我们用醋酸胺浓度没那么大,10mM?

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  • yxw6389

    第9楼2008/11/14

    谢谢。下周上机先试试冲冲管路

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  • tanggangfeng

    第10楼2008/11/15

    建议做样前时,不接质谱,现做个空白,看看紫外有没有检测到东西, lc比较好弄,质谱脏了清洗比较麻烦。

    yxw6389 发表:谢谢。下周上机先试试冲冲管路

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