【求助】偶氮检测的问题

yayiyayiyou 2008/11/14

[quote]原文由 [B]bestjun09[/B] 发表: 本人是新人!在偶氮的检测中!出现了一些问题!第一:我是按国标来做的!!到了最后氮吹浓缩,把乙醚吹干后,再用甲醇定容后,结果有白色的浑浊析出.第二:我直接用20PPM的联本胺的标样按国标做一次,除了在反应器放凉后,加入5mol/L的NaOH 1mL 和不过柱和最后一步不用甲醇而改用乙醚(用乙醚来定容,就没出现白色浑浊物析出)来定容后!上了GC/MS后!居然没用联苯胺的峰出来.可能没萃取出来,大家能不能帮我解决一下问题!!![em0808][em0812][em0803][em0809][/quote] 第一:有白色的浑浊应该不奇怪,我差不多每次都会出现,只要上机前过膜就没什么问题.我是这么做的. 第二:我没看懂你的这句话"除了在反应器放凉后,加入5mol/L的NaOH 1mL 和不过柱和最后一步不用甲醇而改用乙醚",你是没有过柱??如果你要做回收的话我觉得就应该跟样品一样的处理.我标样一般都是直接进样的.

6404795 2008/11/15

你们加我qq:804206388，关于偶氮检测的问题大家可以及时的交流！ 我目前用的是EN 14362的标准。

戈壁明珠 2008/12/14

应该和你的被测物所在的环境有关系，可以换一个能萃取出来的溶剂试试，你不是改方法了吗？再按原来的做一下你剩下的液体（就是你没提取出来被测物的废弃物，看能不能提出来）。

fengyu-129 2009/04/01

[quote]原文由 [B]bestjun09[/B] 发表: 本人是新人!在偶氮的检测中!出现了一些问题!第一:我是按国标来做的!!到了最后氮吹浓缩,把乙醚吹干后,再用甲醇定容后,结果有白色的浑浊析出.第二:我直接用20PPM的联本胺的标样按国标做一次,除了在反应器放凉后,加入5mol/L的NaOH 1mL 和不过柱和最后一步不用甲醇而改用乙醚(用乙醚来定容,就没出现白色浑浊物析出)来定容后!上了GC/MS后!居然没用联苯胺的峰出来.可能没萃取出来,大家能不能帮我解决一下问题!!![em0808][em0812][em0803][em0809][/quote] 我觉得这跟你没有过柱子有一定关系，没有实现有效的液液萃取。