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GC分析乌洛托品参数设置

分析化学

  • 乌洛托品又称环六亚甲基四胺,六亚甲基四胺。为无色有光泽的结晶或白色结晶性粉末,相对密度1.27。260~263℃升华并部分分解。闪点250℃。味初甜后苦,易溶于水,溶于乙醇氯仿,微溶于乙醚。水溶液呈碱性,遇火能燃烧,加热至263℃不熔而升华,同时部分分解。

    GC:7890A
    进样口温度265℃
    柱温:180℃
    FID检测器:280℃
    氢气:35
    空气:400
    这样的参数设定可行么
  • 该帖子已被版主-lilongfei14加2积分,加2经验;加分理由:话题奖励
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  • xxmtf

    第1楼2012/06/21

    用恒温的方法效果太差了,就改成程序升温的
    程序升温条件:2起始温度200℃-220℃保持1min-260℃保持10min--280℃恒温,升温速率5℃/min
    谱图如下,各位帮忙看看有什么问题

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  • symmacros

    第2楼2012/06/22

    应助达人

    请问是什么柱子?

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  • xxmtf

    第3楼2012/06/22

    HP-5

    后半段的谱图会是什么原因引起的,感觉不正常

    symmacros(jimzhu) 发表:请问是什么柱子?

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  • symmacros

    第4楼2012/06/22

    应助达人

    是不是柱子没有老化好?还是样品里面的杂质?乌洛托品出峰较早。

    xxmtf(xxmtf) 发表:HP-5

    后半段的谱图会是什么原因引起的,感觉不正常

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  • xxmtf

    第5楼2012/06/22

    前处理为:1克乌洛托品溶于100ml甲醇,进样
    第一个峰为溶剂峰

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  • xxmtf

    第6楼2012/06/22

    按照乌洛托品的物性这个条件出峰时间应该不会早才对,第一个丰是溶剂峰(进了甲醛样品也是这个时间段出风),第二个峰含量不多,不知道是什么东西

    之前柱子有在200℃运行了2个小时,基线多很平稳的

    补充:乌洛托品由6个甲醛与4个氨合成,纯度应该在99%以上

    symmacros(jimzhu) 发表:是不是柱子没有老化好?还是样品里面的杂质?乌洛托品出峰较早。

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  • xxmtf

    第7楼2012/06/22

    这两天是没时间折腾了,过端午去,节日快乐

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  • symmacros

    第8楼2012/06/22

    应助达人

    一个参考条件,但是在恒温做的,柱子短,大口径,出峰快:HP一5石英毛细管色谱柱 (15m×0.53ram ×0.15~/m);
    柱室温度 140℃恒温,气化室温度 280℃,检测室温度 300℃...

    xxmtf(xxmtf) 发表:按照乌洛托品的物性这个条件出峰时间应该不会早才对,第一个丰是溶剂峰(进了甲醛样品也是这个时间段出风),第二个峰含量不多,不知道是什么东西

    之前柱子有在200℃运行了2个小时,基线多很平稳的

    补充:乌洛托品由6个甲醛与4个氨合成,纯度应该在99%以上

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  • xxmtf

    第9楼2012/06/22

    改天测测看效果如何,谢谢!

    symmacros(jimzhu) 发表:一个参考条件,但是在恒温做的,柱子短,大口径,出峰快:HP一5石英毛细管色谱柱 (15m×0.53ram ×0.15~/m);
    柱室温度 140℃恒温,气化室温度 280℃,检测室温度 300℃...

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  • symmacros

    第10楼2012/06/22

    应助达人

    那7分钟多是乌洛托品了?

    xxmtf(xxmtf) 发表:前处理为:1克乌洛托品溶于100ml甲醇,进样
    第一个峰为溶剂峰

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