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【求助】请问纳米颗粒的高分辨像及衍射如何拍摄?急求,万分感谢

透射电镜(TEM)

  • 20nm宽、100nm长的纳米棒AgS-ZnS结构,请教如何拍摄高分辨像?用CM200 FEG

    拍高分辨的前提是转正带轴,目前我遇到困难是按照通常方法做衍射需要把光聚的很小才能聚到样品上,这样很快就坏了,减小束斑作用似乎也不大,选区光阑对于这个尺度也感觉实在无能为力
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  • 蓝莓口香糖

    第1楼2008/11/15

    样品尽量分散,不要捞得太浓。对单根的样品用小选区光阑做衍射。如果有CCD相机,这种比较弱的衍射可能比较容易观察,便于倾转。不过,用荧光屏也不是不可能的。另外,从高分辨像的FFT也可以看出取向是否有偏离,可以一边观察FFT一边小心倾转样品。

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  • 该帖子已被版主-怪味陈皮加6积分,加2经验;加分理由:为版有出谋划策,解决问题
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  • johnnas

    第2楼2008/11/15

    十分感谢,没有CCD CAMARA,我试试FFT

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  • 怪味陈皮

    第3楼2008/11/15

    增加放大倍数,套一个小的选区光阑慢慢倾转可以得到比较对称的电子衍射花样,我经常这么干。关键是手脚要配合好,倾转样品后要及时把样品拉回来。

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  • johnnas

    第4楼2008/11/15

    请问U大,如果不用选区光阑(我们那个选区太大了,小的找不到了),而用微束衍射或者纳米束衍射(我也不太清楚这些名词有啥区别),应该如何操作?
    我SPOT SIZE用的不大,7或8的样子,但聚光到样品上仍然损伤很大,nano模式的光一来不会调,二来也不清楚怎么回事

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  • 怪味陈皮

    第5楼2008/11/15

    有人利用微衍射踩谱吗?踩得过程中样品跑了怎么办?反正这个方法我没试过。
    对于尺寸较小的纳米材料,我的方法是看着像踩。先在选区电子衍射模式下,根据电子衍射花样的对称性判断应该往哪个方向踩;然后切换到MAG模式下,踏动正确的踏板;由于纳米材料尺寸比较小,踏动踏板以后样品肯定会跑,这时一定到及时将样品拉回来;踩两脚以后再回到选区电子衍射模式,看一下电子衍射花样的对称性;反复重复前面的步骤直到衍射花样对称。在操作过程中,可以适当减慢转角速度。

    johnnas 发表:请问U大,如果不用选区光阑(我们那个选区太大了,小的找不到了),而用微束衍射或者纳米束衍射(我也不太清楚这些名词有啥区别),应该如何操作?
    我SPOT SIZE用的不大,7或8的样子,但聚光到样品上仍然损伤很大,nano模式的光一来不会调,二来也不清楚怎么回事

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  • johnnas

    第6楼2008/11/16

    感谢U大,我不会做微衍射或者NBD,我这个样品形貌类似个蘑菇,蘑菇头是AgS,蘑菇身子比较长是ZnS。那么在做蘑菇身子的衍射时,用选区和您的方法可以得到斑点,但如果想转蘑菇头的带轴时,由于很小(20nm x 20nm),这时的衍射请问怎么打?选区的光对于这个头实在大了点,是不是只能用什么纳米束来做了?

    ustb 发表:有人利用微衍射踩谱吗?踩得过程中样品跑了怎么办?反正这个方法我没试过。
    对于尺寸较小的纳米材料,我的方法是看着像踩。先在选区电子衍射模式下,根据电子衍射花样的对称性判断应该往哪个方向踩;然后切换到MAG模式下,踏动正确的踏板;由于纳米材料尺寸比较小,踏动踏板以后样品肯定会跑,这时一定到及时将样品拉回来;踩两脚以后再回到选区电子衍射模式,看一下电子衍射花样的对称性;反复重复前面的步骤直到衍射花样对称。在操作过程中,可以适当减慢转角速度。

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  • 蓝莓口香糖

    第8楼2008/11/16

    没有CCD,怎么观察FFT?那个FFT一定是live,才能实时反应样品取向。

    johnnas 发表:十分感谢,没有CCD CAMARA,我试试FFT

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  • 蓝莓口香糖

    第9楼2008/11/16

    对于小粒子,高分辨像往往是大量地拍,然后靠运气挑出来正好接近正带轴的图片来。或者有时候就是用条纹像。如果非要倾转样品,不是绝对不可能,但是肯定不容易,要好好考虑是不是值得花这么大的功夫和资金去得到一张照片。

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  • johnnas

    第10楼2008/11/16

    是啊,拍得快崩溃了。。。
    请问如何看出哪些高分辨像是接近正带轴的?我很菜,呵呵
    另外请问关于衍射,是不是要求光要平行打到样品上?我看u-衍射和nanoprobe模式的光路图似乎把光聚成了很小的一点,这时候要求平行的么?
    PS:关于ccd,只有GIF CAMARA,没有CCD CAMARA(入口光阑上面的),平时也做FFT,不知道说的是不是一个

    drizzlemiao 发表:对于小粒子,高分辨像往往是大量地拍,然后靠运气挑出来正好接近正带轴的图片来。或者有时候就是用条纹像。如果非要倾转样品,不是绝对不可能,但是肯定不容易,要好好考虑是不是值得花这么大的功夫和资金去得到一张照片。

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