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【求助】这样可以提高液质灵敏度吗?

  • hongbinger1983
    2008/11/17
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 请问各位大侠:清洁雾化室,清洗离子源,锥孔等可以明显提高液质的灵敏度吗?具体该怎么做呢?麻不麻烦呢?还有什么办法可以提高下灵敏度呢?
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  • 风之彩

    第1楼2008/11/17

    如果仪器很脏,清洗过后是能提高灵敏度的,一般如果只是清洗雾化室,离子源的外表面,是不需要停真空的,但是如果要清洗里面,或者拆下离子源等清洗,就需要先把真空卸了,然后用甲醇、异丙醇等擦洗,或者拆下来超声,每家的仪器要求不一样。
    如果要提高灵敏度,可以换灵敏度高的仪器,优化你的前处理方法(如浓缩),优化色谱条件(如用梯度等),优化质谱条件(如优化质谱参数、条件离子源位置等)。

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  • dickwang2008

    第2楼2008/11/18

    当然可以,而且有时候非常有效……其他的办法有优化参数、优化提取方法、优化溶媒。

    hongbinger1983 发表:请问各位大侠:清洁雾化室,清洗离子源,锥孔等可以明显提高液质的灵敏度吗?具体该怎么做呢?麻不麻烦呢?还有什么办法可以提高下灵敏度呢?

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  • zhufangwei

    第3楼2008/11/18

    严重赞同,我现在在想反复关机开机是不是一定要做校正的,如果不做的话会不会影响到灵敏度。因为我开关机的很频繁,也没做校正。

    juju11 发表:如果仪器很脏,清洗过后是能提高灵敏度的,一般如果只是清洗雾化室,离子源的外表面,是不需要停真空的,但是如果要清洗里面,或者拆下离子源等清洗,就需要先把真空卸了,然后用甲醇、异丙醇等擦洗,或者拆下来超声,每家的仪器要求不一样。
    如果要提高灵敏度,可以换灵敏度高的仪器,优化你的前处理方法(如浓缩),优化色谱条件(如用梯度等),优化质谱条件(如优化质谱参数、条件离子源位置等)。

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  • 广东海风

    第4楼2008/11/18

    平时最好不要经常开关机,一般只清洗外部就可以了.

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  • 广东海风

    第5楼2008/11/18

    也可以减少反吹气压力,这样样品进入量要多一些,灵敏度提高一些,当然杂质进入的也会略微多一点.

    hongbinger1983 发表:请问各位大侠:清洁雾化室,清洗离子源,锥孔等可以明显提高液质的灵敏度吗?具体该怎么做呢?麻不麻烦呢?还有什么办法可以提高下灵敏度呢?

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  • tanggangfeng

    第6楼2008/11/18

    清洗一般用水和异丙醇1:1清洗,至于灵敏度,你的根据样品要摸条件了,一般情况下gain值,毛细管电压,锥空电压成正比,(噪音也大了),在柱子,仪器允许下,可增加酸或甲酸胺等改性剂的浓度,帮助电离。
    具体要根据样品性质进行微调。

    hongbinger1983 发表:请问各位大侠:清洁雾化室,清洗离子源,锥孔等可以明显提高液质的灵敏度吗?具体该怎么做呢?麻不麻烦呢?还有什么办法可以提高下灵敏度呢?

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  • hongbinger1983

    第7楼2008/11/18


    嗯,我的流动相里是加了甲酸的,结果在SIR时,出现加和了甲酸根离子的峰,这个问题需要解决吗?要怎么解决呢?(目标物是酸性物质,负离子模式)

    tanggangfeng 发表:清洗一般用水和异丙醇1:1清洗,至于灵敏度,你的根据样品要摸条件了,一般情况下gain值,毛细管电压,锥空电压成正比,(噪音也大了),在柱子,仪器允许下,可增加酸或甲酸胺等改性剂的浓度,帮助电离。
    具体要根据样品性质进行微调。

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  • hongbinger1983

    第8楼2008/11/18

    嗯?是调节离子源位置?能说的具体点吗?怎么调呢?根据什么?

    juju11 发表:如果仪器很脏,清洗过后是能提高灵敏度的,一般如果只是清洗雾化室,离子源的外表面,是不需要停真空的,但是如果要清洗里面,或者拆下离子源等清洗,就需要先把真空卸了,然后用甲醇、异丙醇等擦洗,或者拆下来超声,每家的仪器要求不一样。
    如果要提高灵敏度,可以换灵敏度高的仪器,优化你的前处理方法(如浓缩),优化色谱条件(如用梯度等),优化质谱条件(如优化质谱参数、条件离子源位置等)。

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  • hongbinger1983

    第9楼2008/11/18

    那用离子阱(MS10)的仪器来定量,MS2会比MS1的灵敏度高些吗?因为在MS1时,出现了加和了甲酸的加和离子峰,那用MS2的话,是不是可以把加和离子打开?但同时更多目标物的分子离子峰也被打成了更多的碎片离子呢?那我所需要收集的目标物质是多了些还是少了些啊?很不理解,能解释下吗?碎片离子越多越容易确定未知物结构,但是要是定量的话,怎么样才能最大程度的收集到目标物质呢?

    dickwang2008 发表:当然可以,而且有时候非常有效……其他的办法有优化参数、优化提取方法、优化溶媒。

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  • tanggangfeng

    第10楼2008/11/19

    负离子模式建议加甲酸胺或碳酸胺

    更正下
    我前段时间也做了一个酸性化合物,负离子模式做,流动相用甲酸胺做的效果没有加甲酸的好的。不过我的样品没有加甲酸根离子。
    负离子模式加甲酸根离子也能解释通 ,文献里有报道负离子可以加溶剂中的阳离子。
    for negative mode;
    [M – H]- basic conditions
    [M + X]- where X is solvent or buffer cation
    [M – H + S]- solvent adduct.
    至于怎么解决,我也不清楚,等高手帮我们解释下。

    hongbinger1983 发表:嗯,我的流动相里是加了甲酸的,结果在SIR时,出现加和了甲酸根离子的峰,这个问题需要解决吗?要怎么解决呢?(目标物是酸性物质,负离子模式)

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