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【讨论】氮气发生器的原理和使用注意事项

  • dickwang2008
    2008/11/17
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 氮气发生器的工作原理是分离空气,电解膜的负极侧发生氧化反应,吃掉空气中的氧化性气体,在正极侧还原,空气流过电解池后就只剩下氮气和惰性气体,故国内发生器的纯度大多标有“相对含氧量”,氮气的纯度和空气流速,有效分解面的长度,电解电势的强弱都有关系,这种分离方法也决定了氮气的纯度不可能做的很高。 加入电解质的作用就是提高水的导电率,使电化学反应能顺利进行。

    发生器对色谱的影响有一点常常被忽略,就是发生器内的开关电源工作事会对电网电压造成一定的干扰(压缩机的启动和停止也会),所以色谱仪必须经过稳压电源供电,当然不用稳压电源的用户极少,但还是有,我遇见过。

    对色谱来说,氮气发生器产生了氮气后,还需要脱水、脱氧(加脱水脱氧管),否则会损害ECD检测器。

    对质谱来说,国内的氮气发生器都无法达到很高的流量,所以,现在很多人都还使用液氮罐,来支持液质联用需要的氮气流量。
    值得提醒的一点是:氮气发生器只能在实验室内或实验室外很近的位置采集空气作为气源,而实验室内空气经常是受到污染的,其中的有机溶剂含量因为实验前处理过程等原因(此外GC的洗针溶剂挥发,液相的流动相挥发)不可避免的超标。
    我见到的国外的氮气发生器的标称纯度也不过98%,和钢瓶氮气的纯度没法比。所以氮气发生器尤其是国产的在色谱实验中是个鸡肋型的产品,其纯度无法达到GC分析的要求,我所知道的各家GC供应商都不推荐使用。
    LCMS对氮气纯度的要求到不那么高,但它需要10L/min级别的流量,国产的氮气发生器是不行的。进口的氮气发生器又贵的要命。

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  • zhufangwei

    第1楼2008/11/17

    意思是说氮气发生器不可用么,国外的氮气发生器能够满足要求么,虽然贵一些。对于很耗气的仪器我觉得还是用氮气发生器好,长期使用不一定比使用液氮罐花费多,而且方便快捷,省去很多事。

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  • 广东海风

    第2楼2008/11/18

    我们用过日本生产的氮气发生器,里面一个件要一年一换,光零件费就是18000元,再加上维修费什么的,比用液氮贵,所以领导考虑了一下,不使用发生器了,现在就放在那儿,没有使用.

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  • 石头森林

    第3楼2008/11/20

    目前国外的比如peak的氮气发生器能达到3个9了吧,我感觉现在用氮气发生器和杜瓦罐的费用平均下来也相差无几。
    但是氮气发生器产生氮气的过程必须是个物理过程
    如若是说要加什么碱啊什么的,最好不要买


    dickwang2008 发表:氮气发生器的工作原理是分离空气,电解膜的负极侧发生氧化反应,吃掉空气中的氧化性气体,在正极侧还原,空气流过电解池后就只剩下氮气和惰性气体,故国内发生器的纯度大多标有“相对含氧量”,氮气的纯度和空气流速,有效分解面的长度,电解电势的强弱都有关系,这种分离方法也决定了氮气的纯度不可能做的很高。 加入电解质的作用就是提高水的导电率,使电化学反应能顺利进行。

    发生器对色谱的影响有一点常常被忽略,就是发生器内的开关电源工作事会对电网电压造成一定的干扰(压缩机的启动和停止也会),所以色谱仪必须经过稳压电源供电,当然不用稳压电源的用户极少,但还是有,我遇见过。

    对色谱来说,氮气发生器产生了氮气后,还需要脱水、脱氧(加脱水脱氧管),否则会损害ECD检测器。

    对质谱来说,国内的氮气发生器都无法达到很高的流量,所以,现在很多人都还使用液氮罐,来支持液质联用需要的氮气流量。
    值得提醒的一点是:氮气发生器只能在实验室内或实验室外很近的位置采集空气作为气源,而实验室内空气经常是受到污染的,其中的有机溶剂含量因为实验前处理过程等原因(此外GC的洗针溶剂挥发,液相的流动相挥发)不可避免的超标。
    我见到的国外的氮气发生器的标称纯度也不过98%,和钢瓶氮气的纯度没法比。所以氮气发生器尤其是国产的在色谱实验中是个鸡肋型的产品,其纯度无法达到GC分析的要求,我所知道的各家GC供应商都不推荐使用。
    LCMS对氮气纯度的要求到不那么高,但它需要10L/min级别的流量,国产的氮气发生器是不行的。进口的氮气发生器又贵的要命。

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  • 广东海风

    第4楼2008/11/20

    注意事项我认为也就是空气干净一些,灰尘多维护费用就要高了.件换得频繁一些.

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  • 色谱行家

    第5楼2008/11/22

    浅谈几款氮气发生器的现状

    氮气发生器是一套能提取氮气的设备,它主要应用领域为:航空航天、核电核能、食品医药、石油化工、电子工业、材料工业、国防军工和科学实验等领域。为便于大家了解现状,下面我来介绍几种应用于气相色谱分析实验的氮气发生器原理,仅供大家参考。
    1.    以电化学分离法和物理吸附法相结合的方式
    2.    采用中空纤维膜分离
    3.    采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离
    一 、电化学分离法和物理吸附法(需“加液” )概况:
    采用电化学分离法和物理吸附法的发生器可以制取纯氮、氧气等气体。它利用恒定电位电解法,采用微孔膜(例如石棉膜)作为两电极的分隔板,多孔气体扩散型氧电极为阴极,镍网为阳极,且电极安装是采用硬支撑结构。该发生器可在氮、氧气室压差(1MPa)下稳定工作,可避免阴极氢析出,保证产生气体的纯度氮。具体制取氮气的方法是以空气为原料将气体送入有电解液的电解槽,在两电极间加上电压≤1. 5V的直流电,此时在槽内空气中氧气被吸收而获得氮气。其电解液采用“强制循环方式”,由电磁泵带动电解液在液路中循环,提高了电解效率。
    采用这种原理产生的氮气存在的问题很多。主要的问题有:
    1. 加KOH液体(水)的氮气发生器所产生的氮气中含水量高且带有一定腐蚀性,容易造成色谱仪调试不稳定,一旦长时间使用该氮气必然造成色谱柱柱效降低。
    2.利用该原理产生的氮气如果长时间在常压(标准大气压)条件下使用,会造成严重的返液(回液)现象。为了防止返液,厂家设计了各种装置来尝试解决这个问题,但是均不能解决根本性的问题。毕竟它还是要加液的,一旦防返液的装置出现故障就会造成气路及色谱柱报废,严重的甚至可能导致气相色谱仪全部报废。
    3. 氮气纯度偏低,对色谱仪的热导检测器的热敏元件会造成氧化,时间一久热导检测器的灵敏度降低。
    鉴于存在以上三点的问题,很多色谱仪厂家、仪器经销商及维修人员均不建议使用该种原理产生氮气的发生器来做气相色谱仪载气。
    二、    采用中空纤维膜法(无需“加液” ):
    两种或两种以上的气体混合通过高分子膜时,由于各种气体在膜中的溶解度和扩散系数的差异,导致不同气体在膜中相对渗透速率有所不同。根据这一特性,可将气体分为“快气”和“慢气”。
    当混合气体在驱动力---膜两侧压差的作用下,渗透速率相对较快的气体和水、氧、二氧化碳等透过膜后在膜渗透侧被富集,而渗透速率相对较慢的气体如氮气、一氧化碳、氩气等则在滞留侧被富集,从而达到混合气体分离之目的。
    当以加压净化空气为气源时,氮气等惰性气体被富集成高纯度供生产应用,由渗透侧排空的为富氧空气。氮膜系统可将廉价的空气中氮从78%提高到95%以上,最高可得到99.9%的纯氮。该氮气发生器可以用于气相色谱仪做载气,分析组分成分要求不高的行业。

    三、    采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离(无需“加液” ):
    这是一种新型的空气分离方法,它以压缩空气为原料,合成分子筛为吸附剂,气相色谱分离吸附流程,在常温低压下,利用空气中的氧和氮在分子筛中的扩散速度不同,把氧和氮加以分离,氮气的纯度和产气量可按客户需要调节。所产生气体流速稳定,氮气纯化彻底,产出的氮气纯度高,最高可得到99.9995%的纯氮,适用于各种气相色谱检测器。该系列高纯发生器只要一按开关,便可以源源不绝的生产出高质量和高纯度的氮气,运行稳定可靠,最重要的是它不需要任何化学消耗品。 操作方便,可24小时无人值守。且它可以在不需任何监管和最低保养的情况下无故障地运行。
    四、结语:
    综上所述,采用气相色谱分离技术用合成分子筛分离法的氮气发生器优于采用电化学分离法和物理吸附法以及中空纤维膜法的氮气发生器。它可以应用于国内外各种不同类型的气相色谱仪用作载气,是一款性能优良,维护方便的新一代氮气发生器,具有世界领先水平。采用气相色谱分离技术产生的氮气发生器广泛应用于机械、电子、冶金、食品、石油、电力、精细化工、石化橡胶、轻纺工业等领域的气相色谱分析。

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  • yujuanjuan0_0

    第6楼2011/07/27

    您是日本什么品牌的呢?方便告诉妈? 因为氮气发生器的原产国是英国,似乎很多购买了日本品牌的都说很多问题,我想了解下:具体问题。

    广东海风(rljcs) 发表:我们用过日本生产的氮气发生器,里面一个件要一年一换,光零件费就是18000元,再加上维修费什么的,比用液氮贵,所以领导考虑了一下,不使用发生器了,现在就放在那儿,没有使用.

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  • yujuanjuan0_0

    第7楼2011/07/27

    确实,不考虑的好。现在电解液和膜分离技术已经趋向于淘汰了,目前碳分子筛比较受认可。高纯度的氮气发生器还是可以达到四个和五个九,没有问题的 ,只是型号一定要选高纯的。

    电解液和膜分离技术,现在趋向于淘汰

    石头森林(lwfox) 发表:目前国外的比如peak的氮气发生器能达到3个9了吧,我感觉现在用氮气发生器和杜瓦罐的费用平均下来也相差无几。
    但是氮气发生器产生氮气的过程必须是个物理过程
    如若是说要加什么碱啊什么的,最好不要买

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  • 小缪

    第8楼2013/07/08

    水电解的氮气发生器已经趋于淘汰了,国内现在有利用气相色谱技术的氮气发生器,对气相色谱仪的高纯度氮气要求,完全可以达到,最高可以达到6个9.

    像LCMS大流量要求也是可以满足的。请看http://www.dkesysb.cn/

    dickwang2008(dickwang2008) 发表:氮气发生器的工作原理是分离空气,电解膜的负极侧发生氧化反应,吃掉空气中的氧化性气体,在正极侧还原,空气流过电解池后就只剩下氮气和惰性气体,故国内发生器的纯度大多标有“相对含氧量”,氮气的纯度和空气流速,有效分解面的长度,电解电势的强弱都有关系,这种分离方法也决定了氮气的纯度不可能做的很高。 加入电解质的作用就是提高水的导电率,使电化学反应能顺利进行。

    发生器对色谱的影响有一点常常被忽略,就是发生器内的开关电源工作事会对电网电压造成一定的干扰(压缩机的启动和停止也会),所以色谱仪必须经过稳压电源供电,当然不用稳压电源的用户极少,但还是有,我遇见过。

    对色谱来说,氮气发生器产生了氮气后,还需要脱水、脱氧(加脱水脱氧管),否则会损害ECD检测器。

    对质谱来说,国内的氮气发生器都无法达到很高的流量,所以,现在很多人都还使用液氮罐,来支持液质联用需要的氮气流量。
    值得提醒的一点是:氮气发生器只能在实验室内或实验室外很近的位置采集空气作为气源,而实验室内空气经常是受到污染的,其中的有机溶剂含量因为实验前处理过程等原因(此外GC的洗针溶剂挥发,液相的流动相挥发)不可避免的超标。
    我见到的国外的氮气发生器的标称纯度也不过98%,和钢瓶氮气的纯度没法比。所以氮气发生器尤其是国产的在色谱实验中是个鸡肋型的产品,其纯度无法达到GC分析的要求,我所知道的各家GC供应商都不推荐使用。
    LCMS对氮气纯度的要求到不那么高,但它需要10L/min级别的流量,国产的氮气发生器是不行的。进口的氮气发生器又贵的要命。

    不知道各位版友对此的认识是怎么样的?

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  • Insp_63db4904

    第9楼2019/10/15

    买氮气发生器,请咨询北京安泰瑞科科技有限公司。

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