你用的是什么型号的ICP,检测器是CCD吧,观测方式是横向的吧?你应该可以看到谱线轮廓吧?如果是,那就将谱线轮廓发上来。我觉得你的情况很可能是浓度含量过高,谱线强度太大,检测时出现溢出了。将被测溶液适当稀释一下就可以了。
wantingting 发表: 我毕业刚来一家实验室工作不久,主要是做GCMS这一块。最近我们的ICP 测出的样品Pb含量是ND,可两家检测机构外校测出的数值都在500ppm左右。前处理我们用的是供应商帮我们改进量身定做的EPA3050B,要说消解的不完全测出的样品也不应该是ND啊。听做ICP的同事说我们的该样品两三年测出的都是这个结果,好像是峰有,可正好超出范围了。排除了前处理,今天我们打了几针标液1ppm、3ppm、5ppm可以测的出数据,并且相对准确,可10ppm测试就没有数值就出现了-x 。 顺便要说的是我们的校准曲线做的就是1ppm、3ppm、5ppm三个点。真的不晓得怎么了, 望高手指点......