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【求助】ICP测试数据的准确性

  • wantingting
    2008/11/18
  • 私聊

ICP光谱

  • 我毕业刚来一家实验室工作不久,主要是做GCMS这一块。最近我们的ICP 测出的样品Pb含量是ND , 可两家检测机构外校测出的数值都在500ppm左右 。前处理我们用的是供应商帮我们改进量身定做的EPA3050B , 要说消解的不完全测出的样品也不应该是ND啊 . 听做ICP的同事说我们的该样品两三年测出的都是这个结果 , 好像是峰有,可正好超出范围了。 排除了前处理 ,今天我们打了几针标液 1PPM 3PPM 5ppm可以测的出数据, 并且相对准确 , 可10ppm测试就没有数值 出现了-x 。 顺便要说的是我们的校准曲线做的就是1PPM 3PPM 5ppm三个点。真的不晓得怎么了 望高手指点.....
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  • 没想好呢

    第1楼2008/11/18

    我也刚做ICP ,期待有人回复,俺好学学!

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  • lilongfei14

    第2楼2008/11/18

    可能是配的标准溶液浓度太少,样品含量太高的问题,你把问题说详细点,你怎么溶的样,怎么测得。

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  • lele163

    第3楼2008/11/18

    x就是代表你超出标线了,但是不可能不出现数值,不知道你用的什么型号的icp了.你看看帮助怎么操作了.这个是操作问题了.

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  • rachel_ding

    第4楼2008/11/18

    我也刚接触ICP,你们做标线用三种浓度?我们好像只用空白和1PPM,两点一线,据说是因为仪器好(PE2100),各位怎么看?

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  • wangyh186

    第5楼2008/11/18

    我觉得你们的浓度范围太小了吧。至少应该从0.1-100PPM吧。呵呵

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  • shaweinan

    第6楼2008/11/19

      你用的是什么型号的ICP,检测器是CCD吧,观测方式是横向的吧?你应该可以看到谱线轮廓吧?如果是,那就将谱线轮廓发上来。我觉得你的情况很可能是浓度含量过高,谱线强度太大,检测时出现溢出了。将被测溶液适当稀释一下就可以了。

    wantingting 发表:  我毕业刚来一家实验室工作不久,主要是做GCMS这一块。最近我们的ICP 测出的样品Pb含量是ND,可两家检测机构外校测出的数值都在500ppm左右。前处理我们用的是供应商帮我们改进量身定做的EPA3050B,要说消解的不完全测出的样品也不应该是ND啊。听做ICP的同事说我们的该样品两三年测出的都是这个结果,好像是峰有,可正好超出范围了。排除了前处理,今天我们打了几针标液1ppm、3ppm、5ppm可以测的出数据,并且相对准确,可10ppm测试就没有数值就出现了-x 。 顺便要说的是我们的校准曲线做的就是1ppm、3ppm、5ppm三个点。真的不晓得怎么了, 望高手指点......

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  • 飘尘

    第7楼2008/11/19

    两点一线,那叫曲线吗?
    六楼说的很有道理,我这也用2100.当信号溢出后仪器本身软件计算就会产生错误。

    rachel_ding 发表:我也刚接触ICP,你们做标线用三种浓度?我们好像只用空白和1PPM,两点一线,据说是因为仪器好(PE2100),各位怎么看?

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  • wantingting

    第8楼2008/11/24

    我们用的是liberty Ⅱ 瓦里安的

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  • dongzhulai

    第9楼2008/12/02

    我个人的观点是浓度过高产生溢出,

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  • chemistryren

    第10楼2008/12/02

    我也是2100的,信号溢出一点点的话可能还会有读数,溢出太多的话就不会有数值了.没有用两点法做标线的....起码4个点差不多.

    wht0518 发表:两点一线,那叫曲线吗?
    六楼说的很有道理,我这也用2100.当信号溢出后仪器本身软件计算就会产生错误。

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