【讨论】【解读GC参数—继续讨论】继续解析GC参数（有奖）

应助达人

3）进样重复性是如何计算的？公式是什么？

重复性，也就是精密度，精密度（precision），指用某种方法重复测定同一均质样品所得测定值的彼此接近程度，表示分析结果的重复性。常用相对标准差（RSD）表示，RSD又称为变异系数（CV）。
RSD=SD/X，
其中SD=[E（X-Xi）2/（n-1）]1/2


4）GC仪器选型的根据是什么？你是根据什么方法来进行选型的？
　　根据自己的要求，如精度、用途等，最重要的是仪器的质量性能。

5）仪器选型的意义？
　　利于开展工作，对实际工作中方便、快捷、实用

4）GC仪器选型的根据是什么？你是根据什么方法来进行选型的？

根据分析目的\性能是否优越\功能是否齐备\产品特点及信息\价格\技术参数来选型的.

根据方法:

灵敏度、检测限、最小检测浓度、最小检测量这四个技术指标是衡量GC好坏的基本条件，但由于物理意义不同,弄清四者的相互关系,在选购仪器时方可做到心中有数。

5）仪器选型的意义？

⑴检测器的灵敏度（S）：

检测器灵敏度物理意义是：输入到检测器单位浓度变化（或单位质量流量）检测器转变输出多大电信号，信号越大灵敏度越高。根据工作原理不同，浓度型（如TCD）量纲：mv/mg/ml、质量型（如：FID）c/g (库仑/克)。不同仪器所配同一类检测器自然S值越大越好。但是应指出：一个人心脏好并不能说明这个人身体那里都好。因此，检测器的灵敏度高，并不一定说明这台仪器就能满足各种要求，它仅是选择仪器的一个前提。

⑵色谱仪的检测限（D）：

色谱仪的检测限俗称仪器的灵敏度或称敏感度。其物理意义是：能产生可判为色谱峰而非噪声（对于色谱法最小可判别峰为噪声的二倍）需进入检测器被测组分浓度变化（或质量流量）量，其量纲浓度型检测器（如TCD）mg/ml，质量型检测器（如FID）g/s。配置某一类检测器仪器的检测限可以通过仪器的二倍噪声除以仪器所配的检测器的灵敏度来计算。从检测限的物理意义来分析，可以看出若要使一台仪器的D减小，不但要求配置的检测器灵敏度高，还要使仪器的稳定性好，即噪声小。另外，由于色谱仪制造厂并不知道客户买回通用GC作什么具体分析，因此，一台仪器检测器的灵敏度和检测限便成为仪器好坏的主要衡量指标，为了不同厂家的同类仪器能进行比较，大家规定了侧试S或D时要用同一样品。但有时这个样品与用户被分析组分性质相差甚远，此时的 S和D 大与小不能说明什么问题。这点用户选购仪器时应特别注意。从色谱分析过程来看，我们知道再好的仪器没有相匹配的一跟好的色谱柱和合格的数据处理装置也是不能达到分析目的，这点在本文下部分再做具体分析。

⑶实际样品的最小检测量（m小））：

样品的最小检测量是指需要进入色谱仪（通过气体进样阀或汽化室）的最小样品（被测组分）量是多少，便可以判断是组分峰而不是噪声。从色谱分析中知道同样的样品的进样量，色谱峰半峰宽越窄（即峰越高）最小检测量越小。在实际分析中，要获得最小检测量，首先要求仪器配用检测器灵敏度要高，整台仪器噪声要小外，还需使被测组分的分离峰又窄又高，这就还需要选择一根好的色谱柱和合适的分析条件。所以当客户询问制造厂某一型号的通用GC，对每一组分的最小检测量是多少时，厂家只能笼统回答。除非厂家曾用这台仪器作过相同样品的色谱分析。否则他们的回答仅能做为选购仪器的参考。

⑷实际样品最小检测浓度（C小）：

实际样品最小浓度能小到多少，可以直接注入色谱仪进行分析而能获得定性定量结果。这是用户选购仪器最关心的关键问题，从最小检测量的物理意义上，我们可以看出，当两台仪器的最小检测量相同，但由于选择的色谱柱允许最大进样量不同（柱容量），样品的最小检测浓度也不同。如：一台仪器柱容量是另一台仪器柱容量的10倍，那么后者需可把前者样品浓缩10倍方能获得同样的分析结果，即后者的最小检测浓度就比前者大了一个数量级。也就是说再某些情况下，前者可能无须把样品予浓缩，便可直接进样分析，大大简化了分析过程。另一好处，还有利于提高分析的准确性。这也就是为什么虽然毛细管柱分离组分峰可以又窄又高，但毛细管柱容量比填充柱小102~103倍，允许进样量也相应是填充柱的102~103分之一，所以有时为获得最小检测浓度，选用填充柱并不总比毛细管柱坏。

程序升温的检测重现性差应该是相对恒温来讲的，因为程序升温实际上是一个动态平衡，其重现性可能和进样时间、初始状态、载气流量、控温精度等各方面都有关系，有一个因素变化较大都可能导致重现性不好。N阶次越多，对仪器的要求就越高。
最后重申一点：程序升温的检测重现性差是相对恒温来讲的，实际工作中这种差别可能不太明显，除非分析的物质非常复杂，含量非常低。

进样重复性应该包括定性重复性和定量重复性，定性重复性以保留时间来衡量，定量重复性则以峰高或峰面积来衡量。
重复性是以目标物质的保留时间（峰高或峰面积）的相对标准偏差RSD来计算，公式为：

气相色谱仪是分析仪器应用面最广、应用量最大、品种最多、发展最快的一类科学仪器，由于应用在各技术领域、各行业及同一单位的各应用部门对于被分析样品的要求不同，选用仪器的型号、规格有较大差别，因此，各使用单位应该根据本单位实际使用要求来选购，选型时考虑仪器的基本思路有以下几条供参考：

1、气相色谱仪的品种多，仪器档次也有低、中、高之分，各单位经费状况不同，对仪器选型的档次也不同，一般来讲，a、价格贵的高档机型总要比低价格档次的机型要好：b、新产品总比老产品会有不同程度的提高和进步，经费许可就选高档次新产品为佳。

2、看仪器的整机结构设计：一般有二种型式，一种是单元组合型式，此型式以趋于淘汰，现已不选。另一种是整体型式，造型美观，安装使用方便，占工作台面积小。

3、选检测器：气相色谱仪中检测器选型是根据于使用单位对分析样品的要求来选定的：a、一般来说，如果被分析样品品种较多，或有科研任务，或要不断开发新产品，则应选用具有热导（TCD）和氢焰（FID）二种检测器的机型。b、如果只做微量有机物分析或像酒厂那样只需分析水中微量有机成分，那么就不需要热导检测器(TCD)，而只需仪器配置氢火焰(FID)就行。c、如果只做常规混合气体分析或买来仪器只做原料或产品中的水分含量分析，那么就只需仪器配置热导检测器（TCD）就够了d、如果需要用于微量有机物的选择性分析，则除了有FID之外，还应选择配置电子捕获(ECD)和火焰光度(FPD)及氮磷(NPD)等选择性检测器。e、如果用于高纯气体分析，例如高纯氩气Ar中ppm级H2、O2、N2分析、高纯H2中ppm级O2、N2分析，则可以选用带有冷阻130欧带热导放大器的高敏度热导检测器；f、如果需要用于分析高纯气体中ppm级CO、CO2、CH4等气体杂质分析，则就必须选用带FID和串联转化炉的机型。
4、了解仪器的气路流程设计：a、只能用于填充柱；b、填充柱和毛细管两用；c、是单气路还是双气路；d、色谱柱和进样器、检测器连接的方式（即看死体积大小）； e、看气路调节阀是否精密。

分析要求不同，对仪器气路流程设计要求也是不同的。

5、了解进样器的结构设计：是否能用于填充柱瞬间汽化进样和柱头进样？是否能用于毛细管柱分流\不分流进样？是否能用于大口毛细管柱柱头进样？进样器（气化室）内衬管能否更换不同型式？内衬管更换和清洗是否方便？是否有隔膜清扫气路？许多样品的分析要求，是与仪器进样器的结构设计直接相关的，用户选型时请特别注意。

6、了解柱箱结构设计：气相色谱仪的柱箱结构设计，直接影响整机的温控性能，从而影响分析精度和工作效率，从型式上将，柱箱有立式和卧式二种，应该说大多数仪器采用的立式比卧式合理；从适应温控性能要求来讲，一般恒温色谱分析对柱箱结构设计无特殊要求，需要做程序升温色谱分析或需要做近室温的色谱分析，则柱箱结构设计必须要有后开门及其对后开门的自动控制，对后开门来将，老式的是单门，新式的具有冷、热风通道同步开启，这样，降温速度快，近室温控制性能好。

7、了解仪器的电路设计：主要考察仪器电路设计采用的器件是否先进，器件数量多少，稳定可靠性如何，有否失控保护和自诊断功能，检修是否方便，对电源波动和突变的抗干扰性能如何，一般来将，集成化，微机化程度高的电路设计总是比较先进和稳定可靠的。

总之，选购仪器时，应综合：经费能力、整机结构、检测器选型、气路设计、进样器设计、柱箱设计、电路设计等多方面来考虑和确定。（杭州科晓）

1）N阶升温程序，阶次越多，对检测的重线性越差吗？有何根据？
我认为会的，应为阶次越多，对于仪器温控的要求也越高，即仪器介入也越多，就像稀释，倍数越多，误差越大。以上都是个人观点阿！

我是化工生产方面的有些内容没做过，就回答一下。
1）N阶升温程序，阶次越多，对检测的重线性越差吗？有何根据？
没感觉到，我用FID曾经5阶升温，重现性并没有大差别！

2）GC的物质进样残留是如何计算的？数值的大小对分析有何影响和意义？
没计算过，残留的话会有现象表达出来，就像人生病一样，见招拆招就好了。

3）进样重复性是如何计算的？公式是什么？
没计算，连进几个样结果没什么不可理解的偏差，峰形漂亮,峰高接近，OK!

4）GC仪器选型的根据是什么？你是根据什么方法来进行选型的？
需求！预算！以往经验！设备使用口碑！

5）仪器选型的意义？
适合的才是最好的！

这个要看仪器的温控好坏了。如果能在仪器允许的范围内，应该可以满足重现性的。

如何客观对比两个TCD的指标,现在标注的不同,如检测限为400pg/ml(一般用 tridecane还是Nonane呢?);还用标注灵敏度如20000mv.ml/mg癸烷等,现在主流厂家的主流GC如Agilent(7890A),PE,VARIAN等如何比较他们的TCD指示呢?
有个客观的指标吗?