仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【讨论】有没有做枳实药材薄层鉴别的板油?

  • 〓猪哥哥〓
    2008/11/19
  • 私聊

薄层色谱(TLC)

  • 悬赏金额:11积分状态:已解决
  • 在我们薄层色谱有板油做枳实中辛弗林的薄层鉴别,我们用的是药典的方法做的,

    薄层板出现托尾现象,思来思去都没有好的解决办法,你们做的板子怎么样呢?

    是按照药典的方法做吗?出现托尾了吗?还是自己再摸索了一个条件做,

    有没有觉得按照药典的做,有很大的问题。欢迎讨论!
    药典用的是1%的氢氧化钠硅胶G板,会不会是碱性太强啦?

hyban 2008/12/02

提取是按标准规定方法

happy水中月 2008/11/21

1.纸色谱(PC):适用于分离各种天然黄酮类化合物及其苷类混合物。混合物的鉴定常采用双向色谱法。以黄酮苷类来说,一般第一向展开采用某种醇性溶剂,如正丁醇-醋酸-水(4:1:5,上层)等,主要是根据分配作用原理进行分离。第二向展开溶剂则用水或其他含水溶液,如2~6%醋酸等,主要是根据吸附作用原理进行分离。   黄酮类化合物苷元中,平面性分子如黄酮、黄酮醇、查耳酮等,用含水溶剂如3%~5%HOAC展开时,几乎停留在原点不动(Rf<0.02);而非平面性分子如二氢黄酮、二氢黄酮醇、二氢查耳酮等,因亲水性较强,Rf 值较大( 0.10~0.30)。黄酮类化合物分子中羟基苷化后,极性随之增大,在醇性展开剂中Rf 值相应降低,同一类型苷元,Rf值依次为:苷元>单糖苷>双糖苷。但在用水或2~8%醋酸、3%氯化钠水溶液或1%盐酸展开时,则苷元几乎停留在原点不动,Rf 值大小顺序为:苷元<单糖苷<双糖苷。   2.硅胶薄层色谱:用于分离和鉴定弱极性黄酮类化合物。分离黄酮苷元常用的展开剂是甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)。   3.聚酰胺薄层色谱:特别适合于分离含游离酚羟基的黄酮及其苷类。展开剂中多含有醇、酸和水。

    +关注 私聊
  • happy水中月

    第1楼2008/11/19

    你感觉有什么问题,大家一起来讨论

0
    +关注 私聊
  • hyban

    第2楼2008/11/21

    薄层板的碱性够不够?CMC的量会不会太大了?点样量是否较大?展开剂有没有完全分层?
    可以考虑用以下条件试试
    薄层板:硅胶G
    展开系统:氯仿-甲醇(10:3)氨蒸气饱和
    实验条件:温度:24℃ 相对湿度:60%

    辛弗林的薄层是比较难跑好的!

0
    +关注 私聊
  • happy水中月

    第3楼2008/11/21

    黄酮类经典展开剂:甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1),该系统还可用于香豆素类,三萜类成分分离,比例应作适当调整.
    黄酮类,不论是黄酮苷还是苷元,分子结构中都有酚羟基而显酸性,所以提取方法多为用乙酸乙酯在酸水中萃取,展开剂多用甲苯-乙酸乙酯-甲酸 系列,显色剂5%三氯化铝乙醇溶液或1%三氯化铁乙醇溶液。

0
    +关注 私聊
  • happy水中月

    第4楼2008/11/21

    薄层色谱是样品与硅胶之间的吸附/解吸附的过程,当你的样品与硅胶吸附能力过强的时候,就会造成拖尾(不考虑过载,过载大多会造成拖尾)。这时候需要更强的溶剂系统来解吸附,因此对于羧酸类化合物,需要醋酸或者甲酸来加强洗脱极性;另外,羧酸的电离也会造成拖尾,因此加入醋酸或者甲酸抑制电离,使得薄层点比较圆。同理,对于碱性物质,也需要加碱(通常是三乙胺、二乙胺或者氨水)来加强洗脱极性和抑制电离。

    由于普通的硅胶板都是弱酸性的,所以对于某些酸敏感的化合物,需要用碱板。在铺板时,用0.05~0.5%的NaOH代替水来铺就可以得到碱板了。

0
    +关注 私聊
  • happy水中月

    第6楼2008/11/21

    薄层色谱 取枳实样品粉末0.5g,加甲醇10ml,回流1小时,滤过。滤液蒸干,残渣加甲醇4ml溶解,放置30分钟,滤过,滤液作为供试 品溶液。取辛弗林 (对羟福林) 加甲醇溶解,制成每1ml含3mg的对照品溶液。分别点於硅胶H-cmC板上,以甲醇-丙酮-氯仿-浓氨水 (3∶3∶3∶1) 展开15cm,取出,晾干,喷以0.5%茚三酮乙醇溶液,於105℃加热约10分钟,供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上, 显相同的紫色斑点。

0
0
    +关注 私聊
  • happy水中月

    第8楼2008/11/21

    1.纸色谱(PC):适用于分离各种天然黄酮类化合物及其苷类混合物。混合物的鉴定常采用双向色谱法。以黄酮苷类来说,一般第一向展开采用某种醇性溶剂,如正丁醇-醋酸-水(4:1:5,上层)等,主要是根据分配作用原理进行分离。第二向展开溶剂则用水或其他含水溶液,如2~6%醋酸等,主要是根据吸附作用原理进行分离。
      黄酮类化合物苷元中,平面性分子如黄酮、黄酮醇、查耳酮等,用含水溶剂如3%~5%HOAC展开时,几乎停留在原点不动(Rf<0.02);而非平面性分子如二氢黄酮、二氢黄酮醇、二氢查耳酮等,因亲水性较强,Rf 值较大( 0.10~0.30)。黄酮类化合物分子中羟基苷化后,极性随之增大,在醇性展开剂中Rf 值相应降低,同一类型苷元,Rf值依次为:苷元>单糖苷>双糖苷。但在用水或2~8%醋酸、3%氯化钠水溶液或1%盐酸展开时,则苷元几乎停留在原点不动,Rf 值大小顺序为:苷元<单糖苷<双糖苷。
      2.硅胶薄层色谱:用于分离和鉴定弱极性黄酮类化合物。分离黄酮苷元常用的展开剂是甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)。
      3.聚酰胺薄层色谱:特别适合于分离含游离酚羟基的黄酮及其苷类。展开剂中多含有醇、酸和水。

0
    +关注 私聊
  • 〓猪哥哥〓

    第9楼2008/11/22

    药典用的是1%氢氧化钠硅胶G板,会不会碱性太强呀

    hyban 发表:薄层板的碱性够不够?CMC的量会不会太大了?点样量是否较大?展开剂有没有完全分层?
    可以考虑用以下条件试试
    薄层板:硅胶G
    展开系统:氯仿-甲醇(10:3)氨蒸气饱和
    实验条件:温度:24℃ 相对湿度:60%

    辛弗林的薄层是比较难跑好的!

0
    +关注 私聊
  • hyban

    第10楼2008/11/22

    我们平常用的碱板都是0.5%氢氧化钠硅胶G板,一次铺大量备用,一般都能跑出来,没有说每次都按标准规定的浓度,有时候药典上的方法不一定就是最佳方法,适当变通一下。

    03yx2 发表:药典用的是1%氢氧化钠硅胶G板,会不会碱性太强呀

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...