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测砷的朋友可以看一看

huad2000

2005/05/09

原子吸收光谱（AAS）

氢化物发生原子吸收光谱法
1. 原理
样品经湿消化处理后，加入还原剂使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原生成砷化氢，由氩气载入火焰原子化器中分解为原子态砷蒸气吸收波长193.7nm的共振线，其吸收量与砷含量成正比，与其标准系列比较定量。
2. 试剂
实验用水为石英亚沸高纯水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。所有试剂要求使用优级纯或更高级别试剂。
所用硝酸，BV-I级硝酸和MOS级盐酸均购自北京化学试剂研究所。
（1）氢氧化钠溶液（2g/L）。
（2）硼氢化钠(NaBH4)溶液（10g/L）：称取硼氢化钠10.0g，溶于2g/L氢氧化钠溶液1000ml中，混匀。此溶液于冰箱中可保存10天，取出后应当日使用。（也可称取14g硼氢化钾代替10g硼氢化钠）
（3） 10%碘化钾溶液：取10g碘化钾溶于100.0ml双蒸水中。
（4）盐酸溶液（1+1）：量取盐酸100ml，小心倒入100ml水中，混匀。
（5） 20%盐酸羟铵溶液：取20g盐酸羟铵溶于100.0ml双蒸水中。
（6）砷标准溶液
A. 砷标准贮备液砷标准溶液 1000.0mg/L（购于国家标准物质中心）。
B. 砷标准中间液将砷标准储备液以0.5mo1/L盐酸逐级稀释至100.0mg/L。
C. 砷标准使用液吸取0.50，1.25，2.50，3.75ml砷标准贮备液于25.0ml容量瓶中，加入2.5ml10%碘化钾溶液或10%硫脲溶液，用盐酸(1+1)溶液稀释至刻度。此液应当日配制使用。
（7）硝酸溶液(70+30)：取70ml硝酸加入30ml双蒸水中。
（8）硝酸+高氯酸混合液（4+1）：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。
（9） 10%硫脲溶液：取10g硫脲溶于100.0ml双蒸水中。
3仪器
（1）仪器：Varian AA--200型火焰原子吸收分光光度计（附氢化物发生装置及砷空心阴极灯）。
（2）微波样品消解装置 MDS--2000型（美国CEM公司）。
（3）所用玻璃仪器均需以硝酸 (1+5) 浸泡过夜，用水反复冲洗，然后蒸馏水三次冲洗。并用1mol/L乙二氨基四乙酸二钠盐浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用石英亚沸高纯水冲洗三次，备用。
（4）仪器条件：见表1。
表1 仪器参数元素
波长 (nm)
灯电流 (mA)
延迟时间(s)

As
193.7
8
30

4操作方法
4.1样品处理
（1）样品预处理：采样和制备过程中，应注意不使样品污染。植物性中药材去杂物后，取样品于60℃干燥4小时，磨碎过20目筛，储于塑料瓶中．保存备用。
（2）微波消解：精密称取0.2000--0.5000g样品于微波消化罐中，加10mol/L硝酸4.0ml，盖好内盖，旋紧外盖，放入微波消解装置，按照预先设定的程序（见表2）进行升温消化，待消化完毕后，取出消化罐，将消化液定量移入10.0ml或25.0ml比色管中，用双蒸水少量多次洗罐，稀释至刻度，混匀，即供试样液。同样做试剂空白液。
表2 微波消化升温程序步骤
1
2
3
4
5

功率，%
100
100
100
100
100

压力，Psi
20
40
85
135
175

升压时间，min
10
10
10
10
10

保压时间，min
5
5
5
5
5

排风量，%
100
100
100
100
100

注：1Psi=6.89kPa（Psi：磅力每平方英寸，是进口仪器常用非法定压力单位，为便于使用，本方法不再换算成法定压力单位）。
取10ml比色管，依次准确加入1.0 ml上述样液，先加入少许盐酸(1+1)溶液，再加入1.0ml10%碘化钾溶液，1.0ml20%盐酸羟胺溶液，用盐酸(1+1)溶液稀释至刻度，混匀备测。
（3）硝酸-高氯酸湿消化：精密称取0.5000--1.0000g样品于消化瓶中，加入硝酸-高氯酸溶液15.0ml，同时做两份试剂空白，混匀，放置过夜。置于程序电热板上加热消解，缓慢加热，若消解液处理至10ml左右时仍有未分解物质或色泽变深，稍冷，补加硝酸5～10ml，再消解至10ml左右观察，如此重复两三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全，则加入高氯酸1～2ml，继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，冷却，加水5ml，再蒸发至冒硝酸白烟。冷却，用水将内容物定量转入10ml比色管中，其间加入10%硫脲1.0ml，补水至刻度并混匀，备测。
**硝酸-高氯酸消化的样品不能用碘化钾作为还原剂，因为其与高氯酸反应生成高氯酸钾的乳白色沉淀，影响测定。所以用硫脲作为还原剂。
4.2测定：在调整好的仪器条件下，将标准溶液，空白液，样品溶液分别导入置于火焰上的石英池中原子化进行测定。每做一批样品，同时测定标准参考物质中砷元素的含量。
5.计算
(A1－A2) × V
X ＝ ----------------------------
M × 1000
式中：X －样品中砷含量，mg／kg (或mg／L)；
A1－测定样液中砷含量，mg／L；
A2－空白液中砷含量，mg／L；
M－样品质量或体积，g (ml)；
V －样品定容总体积，ml。

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第1楼2005/05/09

出什么问题了吗?怎么是这个帖子?

0

第2楼2005/05/10

精密称取0.5000--1.0000g样品于消化瓶中，加入硝酸-高氯酸溶液15.0ml

此处是4：1吗？还有，硝酸是冒白烟？还是黄烟？

0

第3楼2005/05/10

黄色的烟，除了微波消解还有没有别的方法

0

第4楼2005/05/10

这样的帖子以后要多发呀！

0

第5楼2005/05/10

不是测总砷吗？普通的湿法消化就可以了

0

第6楼2005/05/10

有什么问题吗

0

第7楼2005/05/13

测砷的浓度范围是多少?

0

第8楼2005/05/26

你这样可以测定的浓度范围是多少？

还有什么是湿消化法，

再测定前一定要将5价砷还原吗？如果不做还原处理的话，用的是3价砷溶液配置的

标准溶液，那结果有什么影响？

0

第9楼2005/05/26

如果不是用火焰型的测，而是石墨炉呢？这2个有什么不一样？

0

第10楼2005/05/26

硝酸当然发的是白色的烟拉《

0

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