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【求助】石墨炉做铅时RSD不稳定~~

原子吸收光谱(AAS)

  • 用的是Pb和Cd的混标,加磷酸二氢铵和硝酸镁的基改,镉的RSD相当的好,最差的都有3%,而铅的结果就波动很大经常超过10%,那位DX知道是什么原因造成的吗??
    程序是
    干燥 95度 斜坡10S 保持10S
    120度 保持5S
    灰化 850度 斜坡10S 保持10S
    原子化 2000度 3S
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  • 故乡的一片云

    第1楼2009/11/27

    你用的是PE800吗?不同的仪器推荐的条件不一样,你可以提高灰化温度试试看,但是你的原子化温度有点高,1900基本上已经不低了吧,原子化时间5秒最好

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  • 夜市

    第2楼2009/11/27

    如果进样20ul的话,干燥和灰化时间偏短。

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  • ldgfive

    第3楼2009/11/27

    应助工程师

    这种情况有可能是升温程序不合理造成的

    zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:用的是Pb和Cd的混标,加磷酸二氢铵和硝酸镁的基改,镉的RSD相当的好,最差的都有3%,而铅的结果就波动很大经常超过10%,那位DX知道是什么原因造成的吗??
    程序是
    干燥 95度 斜坡10S 保持10S
    120度 保持5S
    灰化 850度 斜坡10S 保持10S
    原子化 2000度 3S

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  • jiaoqingbo

    第4楼2009/11/27

    补充:大约是3s干燥1ul,视具体仪器而定。

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  • zmxorhhxa

    第5楼2009/11/27

    多长时间才算合理呢???

    夜市(raoqun20) 发表:如果进样20ul的话,干燥和灰化时间偏短。

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  • syh45

    第6楼2009/11/27

    我平常做铅和镉都不用基改剂,如果RSD大,你不用混标进个铅的单标看看是不是还有这种情况

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  • chemistryren

    第7楼2009/11/28

    原子化温度有点高吧。。1800或1700试下。

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  • popo

    第8楼2009/12/01

    吸光度大小?温度条件如何

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  • blue_guy123

    第9楼2009/12/02

    朋友,请您回复以下问题,好让网站的朋友给您更多建议:
    1、做什么样品?
    2、一般测定液体Pb的浓度是多少?
    3、标准曲线的相关系数怎样?
    4、最好告知前处理的方法。,
    5、如果你暂时无法确定适合的灰化或者原子化温度,我建议您看看你的仪器是否有自动优化这两种温度的功能。
    6、提醒1:因为Pb是很容易产生交叉污染的。特别是一批样品的浓度范围广,既有浓度偏高的也有浓度偏低的,是非常麻烦的事情。
    7、提醒2:仪器参数的设定虽然影响结果,但也不能忽略其它客观因数和自身的规范操作,如:试剂的纯度,工作环境,对样品基体的认知等等。

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  • jcmrx

    第10楼2009/12/02

    楼主最好 描述的详细一点,灰化温度是有点好,假设几个问题,仅供楼主参考
    1.灯有没有问题。
    2.石墨管的摆放位置是否合适。
    3.升温程序从新进行调试。

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