核磁共振技术(NMR)
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第1楼2005/05/10
谢谢4077,把我们的文章上载.采用1HNMR进行含量测定是一种重要的方法,当色谱和化学法不方便时,NMR法有其独到的优点.但也有不足之处.当时考虑到国内用1HNMR测定药物和有机化合物含量的工作比较少,才做了该工作.请网友多提意见.20年前英国药典就规定用NMR测定gentamicin sulfate不同异构体的含量,我们曾为出口单位进行检测.其实用1HNMR测定混合物中各成分的相对含量是经常使用的方便手段.
第2楼2005/05/10
Tilmicosin 的结构式如下:Tilmicosin的1HNMR定量研究是在为生产单位做结构确证的同时完成的.
第3楼2005/05/12
celan老师是在郑州工作的啊?这个样品那么纯吗?没有任何别的杂质?觉得不太实用。不如加固定浓度的惰性内标,用内标和样品的积分比测定绝对含量。
第4楼2005/05/12
liusky说的没错,是在郑州.这个化合物是仿制的的新兽药,抱农业部报批,含量符合USP.您说的对,我们就是加精密称定的内标物来测定含量的.当然HPLC方法更好一些.次文的目的是探索1HNMR定量的方法.欢迎讨论.
第5楼2005/05/13
我只是不太明白这篇文章的目的,核磁共振测定混合物的相对比例已经是很久的历史了。氢谱积分可以和摩尔数成正比也是很普及的。这篇文章的新意在哪里呢?
第6楼2005/05/13
文章不是测定混合物啊!请仔细看.
第7楼2005/05/13
哦,不好意思,不过为什么内标用香豆素呢?按道理说加什么都可以啊。即使是例如苯,环己烷等有机溶剂也未尝不可。
第8楼2005/05/13
1HNMR定量选择内标是关键,选择是有原则的,随样品信号分布而变化,您说的苯和环己烷恐怕不合适!!如果赶兴趣,可电话联系,我会详细给您介绍
第9楼2005/05/13
加精密定量内标对没纯品标样(用色谱测定困难)的样品来说,测含量应该是个好注意。
第10楼2007/01/21
请问核磁内标法(绝对测量法)定量分析不需引进任何校正因子,不需制作标准曲线吗?高效液相色谱为何需制作标准曲线?它们定量的原理差不多呀?请问核磁定量检测方法的专属性好,指什么?请问核磁定量检测方法的耐用性指什么?我做了相关实验,以精确称量的样品与内标的质量之比为横坐标X,样品与内标的积分面积之比为纵坐标Y,作线性回归。回归方程: y = 0.4487x +0.0093,线性相关系数r = 0.999 5。图谱在附件中,线性如何?取9号样品在核磁仪上平行实验的Au/ Aa相对标准偏差(%)为0.0185%,仪器精密度很好吧?图谱
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