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【原创】急死人了!溴氰菊脂回收率低啊!

  • yangjun007
    2008/11/27
  • 私聊

农残检测

  • 我用GC的ECD做溴氰菊脂,是用甲醇做溶剂,SPE萃取溴氰菊脂,洗脱剂也是甲醇,但是回收率只有10%,不知道怎么搞的,请高手指点!(我曲线都还可以,r有2个9,萃取用C18小柱)
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  • 东茶小刘

    第1楼2008/11/27

    柱子吸附?敞口挥发?

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  • zhangdongfei

    第3楼2008/11/27

    上ECD最好不要用甲醇做溶剂,可以用正己烷,溴氰菊酯的极性不是很强,可以用正己烷-丙酮混合溶剂进行洗脱!

    yangjun007 发表:我用GC的ECD做溴氰菊脂,是用甲醇做溶剂,SPE萃取溴氰菊脂,洗脱剂也是甲醇,但是回收率只有10%,不知道怎么搞的,请高手指点!(我曲线都还可以,r有2个9,萃取用C18小柱)

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  • yangjun007

    第4楼2008/11/27

    楼上地说 正己烷-丙酮混合溶剂进行洗脱 ,那比例如何配置

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  • 第5楼2008/11/27

    正己烷:丙酮=9:1

    yangjun007 发表:楼上地说 正己烷-丙酮混合溶剂进行洗脱 ,那比例如何配置

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  • 雾非雾

    第6楼2008/11/28

    应助达人

    是,个人也觉得是用甲醇的原因,我们用丙酮正己烷过C18柱,回收率很好。GC上很少用甲醇进样的(可能伤毛细管柱)。

    zhangdongfei 发表:上ECD最好不要用甲醇做溶剂,可以用正己烷,溴氰菊酯的极性不是很强,可以用正己烷-丙酮混合溶剂进行洗脱!

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  • 广东海风

    第7楼2008/11/28

    对,一般是用丙酮正己烷过柱,楼主为什么用甲醇呀?

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  • yangjun007

    第8楼2008/11/28

    请问大家,是不是我用正己烷配溴氰菊脂来做标液,正己烷:丙酮=9:1来最后洗脱小柱,那活化的时候用正己烷还是正己烷:丙酮=9:1来呢?
    再问,我昨天用甲醇配的标液,今天进样怎么浓度小了10倍?

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  • sujianfeng

    第9楼2008/11/28

    c18柱反相吸附,应该使用乙腈或甲醇洗脱,不宜使用丙酮:正己烷某一比例,特别不能用正己烷,因为对于反相吸附来说,正己烷是最强的溶剂。甲醇没试过,乙腈需20mL才能洗脱绝大部分溴氰菊脂。


    若使用正相吸附填料,使用丙酮:正己烷某一比例(1:19或1:9)洗脱效果好,溴氰菊脂一般很快就出来了

    得看做什么样品决定选什么柱子,柱子选错,完蛋

    不管用什么洗脱,测溴氰菊脂最终上机样液最好使用正己烷定容,杂质含量较少,乙腈或甲醇不好

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  • 广东海风

    第11楼2008/12/03

    萃取和洗脱有没有问题?

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  • cnmidsky

    第13楼2008/12/03

    楼主,我也做溴氰菊酯,层析的时候,我直接加标准品进去,送去检测,始终检测不出来,能加你为QQ好友吗?

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