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【求助】农残混标中有机磷的出峰问题请教大家。

haifenghailang

2008/11/27

最近在做有机磷方面的农残，出现了下面这些问题，自己想不通了，请教大家，先谢过！
1.我们做的混标是敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷五种混合，进GC-MS做。
当用HP-5MS的柱子做时，这五种物质能分开，乐果和马拉硫磷的出峰极小。但是这5种标准的重复性很差，比如第一针时乐果的响应值（以面积计）为40几，第二针就有200多，重复性差，曾考虑是进样的问题，但是，我们在进这5种有机磷混标的同时，也进7种有机氯混标，也就是一针12个标准物质，可是有机氯7个标准的两针响应值重复性很好，基本没有多大的差别，为什么有机磷会重复性这么差呢？
2.参考了文献资料后，改用DB-17的柱子（文献大多建议使用DB-1701类型
的柱子，受实验室条件限制，只有DB-17的柱子），可是问题又来了，乐果和马拉硫磷竟然不出峰，试了很多的条件，并且用选择离子扫描的方式，乐果和马拉硫磷还是检测不出来？PS:有机磷混标的浓度是10ppm。
3.我们用的溶剂是甲醇，不知道是不是这个对实验造成了这样的影响？

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雾非雾

第1楼2008/11/28

应助达人

不能用甲醇,我们是DB-5MS柱,丙酮正己烷进样,挺好的,不知GCMS上为什么用甲醇(可能伤毛细管柱).
haifenghailang 发表:最近在做有机磷方面的农残，出现了下面这些问题，自己想不通了，请教大家，先谢过！
1.我们做的混标是敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷五种混合，进GC-MS做。
当用HP-5MS的柱子做时，这五种物质能分开，乐果和马拉硫磷的出峰极小。但是这5种标准的重复性很差，比如第一针时乐果的响应值（以面积计）为40几，第二针就有200多，重复性差，曾考虑是进样的问题，但是，我们在进这5种有机磷混标的同时，也进7种有机氯混标，也就是一针12个标准物质，可是有机氯7个标准的两针响应值重复性很好，基本没有多大的差别，为什么有机磷会重复性这么差呢？
2.参考了文献资料后，改用DB-17的柱子（文献大多建议使用DB-1701类型
的柱子，受实验室条件限制，只有DB-17的柱子），可是问题又来了，乐果和马拉硫磷竟然不出峰，试了很多的条件，并且用选择离子扫描的方式，乐果和马拉硫磷还是检测不出来？PS:有机磷混标的浓度是10ppm。
3.我们用的溶剂是甲醇，不知道是不是这个对实验造成了这样的影响？

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chenjing

第2楼2008/11/28

敌敌畏，甲胺磷，乐果，氧化乐果，乙酰甲胺磷，在进样口和柱头容易被吸附，因此，衬管要常换，出峰不正常时柱头也要切一些，走样时，高浓度的标液比如1ppm的要先走几针，再正常走样，样品前、后都要走标液。气相、气质很少用甲醇进样，对柱子不好。具体可以问以下厂家的工程师。

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zhuh7501

第3楼2008/12/02

我们用OV-17柱子，甲醇做溶剂，程序升温，做的很好啊。

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广东海风

第4楼2008/12/03

气质很少用甲醇的,楼主用丙酮正己烷试过没有?怎么样?
mcds 发表:不能用甲醇,我们是DB-5MS柱,丙酮正己烷进样,挺好的,不知GCMS上为什么用甲醇(可能伤毛细管柱).

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wakinqian

第5楼2008/12/07

有机磷我一般都是用丙酮溶解，用二氯甲烷提取，

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wfuse001

第6楼2013/07/24

应助达人

进样口温度是好多，有机磷如果进样口温度太高，会发生裂解的，重复性当然不好了。还有，有机磷和有机氯一般不能混在一起做的，因为它们对进样口温度要求差别很大！一般有机氯和菊酯可以一起做，有机磷和氨基甲酸酯可以一起做。

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