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【求助】回收率过高，究竟是什么原因

sunrain001

2008/12/01

这几天在使用气质做有机磷的回收，基质用的马铃薯和白萝卜，但甲基对硫磷、对硫磷、丙溴磷等很多农药在100ppb,200ppb,300ppb的添加浓度上回收率都达到了200-300%，我使用标准曲线定量，不知道问题到底出在哪，望高人指点一二，不胜感激！

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雾非雾

第1楼2008/12/01

应助达人

这两个基底都是比较简单的基底,干扰物质应该比较少,如果定量粒子选的没问题,不知道前处理用的是什么方法,在定容时是不是有浓缩现象,我们用一齐法做回收很好.
sunrain001 发表:这几天在使用气质做有机磷的回收，基质用的马铃薯和白萝卜，但甲基对硫磷、对硫磷、丙溴磷等很多农药在100ppb,200ppb,300ppb的添加浓度上回收率都达到了200-300%，我使用标准曲线定量，不知道问题到底出在哪，望高人指点一二，不胜感激！

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wh10086

第2楼2008/12/01

空白基质有出峰吗？

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猫

第3楼2008/12/01

楼主参考一下这个帖子。

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080515/1264419/

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sunrain001

第4楼2008/12/02

前处理方法就是过完SPE柱后，浓缩吹干，然后定容为1ml进样分析，这个有影响？

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sunrain001

第5楼2008/12/02

空白基质不出峰啊，出峰也是偶尔在某个时间有影响，不至于所有的有机磷出峰时间都有干扰啊

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雾非雾

第6楼2008/12/02

应助达人

像马铃薯和白萝卜只要用氨基柱就行了，如果确认前处理方法没问题，只有定容时浓缩了。
sunrain001 发表:前处理方法就是过完SPE柱后，浓缩吹干，然后定容为1ml进样分析，这个有影响？

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东方逸

第7楼2008/12/02

因为定容为1ml，会不会由于溶剂挥发导致的浓度偏大？
sunrain001 发表:空白基质不出峰啊，出峰也是偶尔在某个时间有影响，不至于所有的有机磷出峰时间都有干扰啊

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roland2008

第8楼2008/12/02

前处理过程中的蒸发浓缩,及最后的定容,如果溶剂挥发过快,会影响稀释倍数

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猫

第9楼2008/12/02

用容量瓶不存在这个问题。
roland2008 发表:前处理过程中的蒸发浓缩,及最后的定容,如果溶剂挥发过快,会影响稀释倍数

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广东海风

第10楼2008/12/03

基底按说也不大复杂,要不楼主再检查一下计算过程,看看有没有弄错的?很奇怪.

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