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【求助】求助!!是色谱柱还是其他原因?

  • 苦咖啡×友全
    2008/12/02
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 各位大虾:

    我最近给客户供了四根色谱柱,国产Y公司的,现在出现的问题就是:其中的三根进样之后,出现前延峰,另外一根没有.用户的色谱条件:甲醇:水=55:45,然后样品采用甲醇溶解,进样量为10ul, 但我做过测试,如果进样量换成5ul,原来出现前延峰的色谱柱,前延峰消失.如果说是进样量太大,标准上用的就是10ul,况且用户的浓度不是很大,才0.1mg/ml.

    请各位给予指点,在线等!!!
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  • nnsss

    第1楼2008/12/02

    可以解决,改变一下条件

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  • 苦咖啡×友全

    第2楼2008/12/02

    改变条件过,不可以的,而且此样品有分析标准,无法按照自己的方法进行.

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  • nnsss

    第3楼2008/12/02

    其中一根是没有任何问题吗690547631

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  • 123angel

    第4楼2008/12/02

    会不会是柱子的封端做的不是太好,柱头塌陷

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  • 苦咖啡×友全

    第5楼2008/12/02

    对,其中的一个色谱柱没有问题

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  • tanggangfeng

    第6楼2008/12/02

    要不用甲醇低流速浸润冲洗,柱温升到40度,多冲一会再测试下看看。

    youquan 发表:各位大虾:

    我最近给客户供了四根色谱柱,国产Y公司的,现在出现的问题就是:其中的三根进样之后,出现前延峰,另外一根没有.用户的色谱条件:甲醇:水=55:45,然后样品采用甲醇溶解,进样量为10ul, 但我做过测试,如果进样量换成5ul,原来出现前延峰的色谱柱,前延峰消失.如果说是进样量太大,标准上用的就是10ul,况且用户的浓度不是很大,才0.1mg/ml.

    请各位给予指点,在线等!!!

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  • kangfengbin

    第7楼2008/12/04

    柱子型号一样?和柱子有关应该,条件不一样,柱子也不一样的

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  • 知足常乐!

    第8楼2008/12/04

    肯定是柱子的原因啊
    可能是柱塌陷引起的

    youquan 发表:各位大虾:

    我最近给客户供了四根色谱柱,国产Y公司的,现在出现的问题就是:其中的三根进样之后,出现前延峰,另外一根没有.用户的色谱条件:甲醇:水=55:45,然后样品采用甲醇溶解,进样量为10ul, 但我做过测试,如果进样量换成5ul,原来出现前延峰的色谱柱,前延峰消失.如果说是进样量太大,标准上用的就是10ul,况且用户的浓度不是很大,才0.1mg/ml.

    请各位给予指点,在线等!!!

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  • hbzyyg

    第9楼2008/12/13

    出现前延峰一般是进样量过大,或者说样品溶剂的强度高于流动相(此处样品是溶于纯的甲醇,高于流动相),进样后影响了流动相的组成,使得出现这种情况。
    你可以减小进样量,比如你进的5微升;也可以把样品溶剂换成甲醇水的混合物,甲醇比例和流动相中大致相当或低于流动相中比列,在这种情况下,你即使进样40微升也不会出现前延峰。
    至于你说的四根色谱柱不知道是不是相同规格的,如果是相同规格的倒的确有点奇怪,可能真的是色谱柱有问题

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