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【求助】奇怪的现象!求答!

  • qoo8215965
    2008/12/03
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 示差折光检测器的问题!

    用的是安捷伦1100的,进样是手动进样,上个月做没什么问题。这个星期出现了一个奇怪的问题:

    开始做标样,一个图
    做另一个标样,同一个图,峰面积都一样!以为配错样品了。。
    做了个溶剂空白样,还是一样的图,天哪!
    最后进了空样,其实就是流动相,还是一样的,崩溃!

    不明白的是如果是进样口没洗干净,怎么连峰面积都一样的?
    再个每次进样前都洗了进样口,不应该啊!

    另外问个问题:示差检测器的问题是不是应该和柱子温度相同,我的柱温比较高70度,示差能升到70么?
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  • 贝壳里的海

    第1楼2008/12/03

    示差折光检测器还真没用过,只是看到过。不过我觉得你这种情况,是不是样品峰确定的不准啊,你确定的这个不会是溶剂峰吧?

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  • qoo8215965

    第2楼2008/12/03

    最后进了个空样啊,就是相当与进的流动相。。。也是一样的,肯定不是溶剂啊!

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  • sya371

    第3楼2008/12/03

    估计你用的是医用注射器吧,换玻璃的即可

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  • qoo8215965

    第4楼2008/12/03

    进样用的针是10ul的玻璃的。。。

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  • Easy-Boy

    第5楼2008/12/04

    示差检测器对温度、流动相变化、压力变化均非常敏感。尽量消除这些因素。

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  • Cyclotron

    第6楼2008/12/04

    检查一下柱子!!

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  • qoo8215965

    第7楼2008/12/04

    流动相单一,柱子温度70,检测器温度45(怕坏没敢升了),应该外界的干扰没什么了!

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  • qoo8215965

    第8楼2008/12/04

    请问,怎么检查?

    mfwang 发表:检查一下柱子!!

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  • nnsss

    第9楼2008/12/04

    检测器只要没有温度变化就可以了,没必要升到70度,另外对奇怪现象,只能一个一个条件排除

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  • qoo8215965

    第10楼2008/12/04

    检测器的温度问题,我看的文献是说最好检测器能尽量同柱温。我也认为最好是和柱温一样,毕竟参比池的温度最好和柱子温度相等,要不数据不能认为是最好的。

    还有我也是刚刚接触分析,许多都不是太明白,大家解答的时候能稍微详细点么?谢谢!

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