【讨论】有人测试过EC681K标准片中的Cr吗

雨飞扬

2008/12/04

私聊

ICP光谱

我们购买了EC681K，按照实验室的常规测试采用微波+酸的方式消解，ICP-AES测试，发现EC681K标准品中nCr测试值偏低很多。证书给出其标准值为100ppm，但我们测试很多次其值为20—50ppm，其证书上也讲大概有9家实验室采用酸消解测试Cr值在20-80ppm之间，不知道大家是采用何种方法测试的，有没有遇到此类问题？原因何在？

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cxp061217

第1楼2008/12/04

如果是他证书上所说的话那个值就不准啦！是不是标样不均匀
biscuityu 发表:我们购买了EC681K，按照实验室的常规测试采用微波+酸的方式消解，ICP-AES测试，发现EC681K标准品中nCr测试值偏低很多。证书给出其标准值为100ppm，但我们测试很多次其值为20—50ppm，其证书上也讲大概有9家实验室采用酸消解测试Cr值在20-80ppm之间，不知道大家是采用何种方法测试的，有没有遇到此类问题？原因何在？

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chuanzhi

第2楼2008/12/15

我们用微波法和湿法都做过BCR 680/681,回收率都不错，会不会在样品处理的时候损失掉了？另外你计算一下几种元素的比例。。。
biscuityu 发表:我们购买了EC681K，按照实验室的常规测试采用微波+酸的方式消解，ICP-AES测试，发现EC681K标准品中nCr测试值偏低很多。证书给出其标准值为100ppm，但我们测试很多次其值为20—50ppm，其证书上也讲大概有9家实验室采用酸消解测试Cr值在20-80ppm之间，不知道大家是采用何种方法测试的，有没有遇到此类问题？原因何在？

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shaweinan

第3楼2008/12/15

　　你可以在此标样中加入50ppm的Cr，然后进行同样的样品处理，最后看测出的结果Cr的含量是否增加了50ppm。
biscuityu 发表:　　我们购买了EC681K，按照实验室的常规测试采用微波+酸的方式消解，ICP-AES测试，发现EC681K标准品中nCr测试值偏低很多。
　　证书给出其标准值为100ppm，但我们测试很多次其值为20—50ppm，其证书上也讲大概有9家实验室采用酸消解测试Cr值在20-80ppm之间，不知道大家是采用何种方法测试的，有没有遇到此类问题？原因何在？

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雨飞扬

第4楼2009/01/05

我们用微波法和湿法都做过BCR 680/681,回收率都不错，会不会在样品处理的时候损失掉了？另外你计算一下几种元素的比例。。。[/quote]
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BCR680、681我们测试的也蛮好，但是就是BCR681K（从百灵威购买，因没有BCR680、681，只能购买BCR681K）不行。

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lilongfei14

第5楼2009/01/05

你测的20-50用的是用什么做的标准曲线，是你配置的标准溶液吗？

你可以使用标准加入法测定一下，
biscuityu 发表:我们购买了EC681K，按照实验室的常规测试采用微波+酸的方式消解，ICP-AES测试，发现EC681K标准品中nCr测试值偏低很多。证书给出其标准值为100ppm，但我们测试很多次其值为20—50ppm，其证书上也讲大概有9家实验室采用酸消解测试Cr值在20-80ppm之间，不知道大家是采用何种方法测试的，有没有遇到此类问题？原因何在？

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zsq326

第6楼2011/04/06

应助达人

楼主说的问题我们也有遇到过，测了许多次就是只有20到60ppm之间，也在找原因，但是测PP-L、PP-H效果又是好的，比较奇怪的问题是EC681用EDX扫描是好的，曲线用有证低标测试也没问题，而且681与PP粒子同时进样的？？？？？？？

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杀神一刀斩

第7楼2011/04/08

我也被這樣的問題揪心著：測的7E都可以，就是鉻的檢測值在25ppm左右浮動，而且我連續做了三天，每天四平行!開始我懷疑是標樣材質不均勻，先用XRF掃後和標值差不多，接著我把它剪碎了後再均勻稱量，得到的ICP最後檢測結果依舊。還請路過的大俠指教一二!

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damoguyan

第8楼2011/04/08

用微波多消解几遍，不要看消解清了（眼看澄清不算，继续消解几遍）
我用一个比较差的微波一次消解眼看是澄清的，但测试结果老是20-60ppmCR（很多次都这样）
后来消解2遍，得到CR108PPM，有时间大家也多消解几次试试。。。。

EC681K证书中有以下说明，CR的值在20-80之间也是正常的：

Additional Material Information
	Mass Fraction 1 [mg/kg]
Acid digestible Cr	2.9 – 16.2
1) Range of results obtained by conventional acid digestion of the material in 9 laboratories. The value of the amount of acid digestible Cr depends on the sample intake as well as on digestion conditions (acid mix, temperature, pressure).

DESCRIPTION OF THE SAMPLE

The sample consists of approximately 100 g granulate of low-density polyethylene (LDPE) spiked with various pigments to obtain the desired element contents.

Note: A significant fraction of Cr is in the form of Cr2O3. Not all digestion methods will therefore result in full digestion.

andy917(andy917) 发表:我也被這樣的問題揪心著：測的7E都可以，就是鉻的檢測值在25ppm左右浮動，而且我連續做了三天，每天四平行!開始我懷疑是標樣材質不均勻，先用XRF掃後和標值差不多，接著我把它剪碎了後再均勻稱量，得到的ICP最後檢測結果依舊。還請路過的大俠指教一二!

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依风1986

第9楼2014/12/10

应助达人

damoguyan(damoguyan) 发表:用微波多消解几遍，不要看消解清了（眼看澄清不算，继续消解几遍）
我用一个比较差的微波一次消解眼看是澄清的，但测试结果老是20-60ppmCR（很多次都这样）
后来消解2遍，得到CR108PPM，有时间大家也多消解几次试试。。。。

EC681K证书中有以下说明，CR的值在20-80之间也是正常的：

你这消解用什么试剂，什么升温程序，能将里面的CR做的这么好，108PPM？

Additional Material Information
	MassFraction1 [mg/kg]
Acid digestible Cr	2.9 – 16.2
1) Range of results obtained by conventional acid digestion of the material in 9 laboratories. The value of the amount of acid digestible Cr depends on the sample intake as well as on digestion conditions (acid mix, temperature, pressure).

DESCRIPTIONOFTHESAMPLE

The sample consists of approximately 100 g granulate of low-density polyethylene (LDPE) spiked with various pigments to obtain the desired element contents.

Note: A significant fraction of Cr is in the form of Cr2O3. Not all digestion methods will therefore result in full digestion.