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【讨论】溶剂空白出大峰

液相色谱(LC)

  • 走空白两次都是在十几分钟左右出现峰(峰较高,绝对让人无法忽视它的存在)

    走样品也是如此;换了根柱子也是如此。

    不知道问题出在哪里,以前空白的没有那么高的峰,原来空白最高的峰0.05AU,现在最高的峰0.32AU)

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  • liumee

    第1楼2008/12/09

    做什么物质?用什么试剂?

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  • liumee

    第2楼2008/12/09

    有时候空白确实会出现一些干扰峰,只要能与目标物分离开,应该没有影响。如果说这个峰突然变大了,可能跟换试剂有关系。如试剂纯度不够高。也可能跟其他的消耗品有关系。我们曾经遇到过换用注射器后产生了很多干扰的问题(困扰了很长时间,挨个试才发现的。)

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  • 知足常乐!

    第3楼2008/12/09

    应该是进样口的污染吧

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  • 司马

    第4楼2008/12/09

    流动相磷酸盐缓冲液4.0和乙腈
    做得东西涉及保密 这里不提了

    觉得和该物质没关系吧 溶剂空白如此 换了柱子打空白也是如此 想不明白

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  • abow0926

    第5楼2008/12/09

    也有可能是pump不穩

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  • Easy-Boy

    第6楼2008/12/09

    是不是10min的地方产生流动相变化

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  • 司马

    第7楼2008/12/09

    是的 在15min由梯度开始走等度 空白出峰(最大峰)的位置一根柱子是15.5min 一根柱子在17.4min

    不过以前梯度变换处的波动峰高没这么大

    easyboy 发表:是不是10min的地方产生流动相变化

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  • 泳儿

    第8楼2008/12/09

    是不是前处理过程中引入了杂志物质?比如清洗玻璃仪器...?

    pxying 发表:流动相磷酸盐缓冲液4.0和乙腈
    做得东西涉及保密 这里不提了

    觉得和该物质没关系吧 溶剂空白如此 换了柱子打空白也是如此 想不明白

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  • 司马

    第10楼2008/12/09

    感觉这个原因可能性比较小,实验中的空白样 换了个新瓶子装了新溶剂也是这样的 流动相是昨天用的那瓶

    晕 怎么发了三遍 不好意思发重复了 版主能不能帮忙删除 谢了

    moshi2006 发表:是不是前处理过程中引入了杂志物质?比如清洗玻璃仪器...?

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  • 司马

    第11楼2008/12/09

    感觉这个原因可能性比较小,实验中的空白样 换了个新瓶子装了新溶剂也是这样的 流动相是昨天用的那瓶


    不好意思发重复了 版主能不能帮忙删除 谢了

    moshi2006 发表:是不是前处理过程中引入了杂志物质?比如清洗玻璃仪器...?

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