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【求助】回收率问题

农残检测

  • 昨天做荷兰豆菊酯类检测,回收率达到将近200%,哪里出问题了,请大家帮帮忙!
    检测方法:NY/T 761-2008
    我把氯化钠加到11g多,可能是这里出问题的吧?
    做农残开验,用什么蔬菜做,干扰比较少呢?
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  • tianyu9700

    第1楼2008/12/10

    你做做西葫芦试试 这个本底还可以。
    氯化钠加到11g已经足够了

    zzx-85 发表:昨天做荷兰豆菊酯类检测,回收率达到将近200%,哪里出问题了,请大家帮帮忙!
    检测方法:NY/T 761-2008
    我把氯化钠加到11g多,可能是这里出问题的吧?
    做农残开验,用什么蔬菜做,干扰比较少呢?

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  • aifenxi

    第2楼2008/12/10

    我们在做农残分析中发现一般回收率偏高要么是净化不彻底,基底有影响,要么是定容里有浓缩的现象.

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  • aifenxi

    第3楼2008/12/10

    氯化钠只要不要过少影响都不是太大,作用是促进乙腈与水分离,
    个人理解萝卜之类的根茎类植物基底比较简单,大白菜也行.

    zzx-85 发表:昨天做荷兰豆菊酯类检测,回收率达到将近200%,哪里出问题了,请大家帮帮忙!
    检测方法:NY/T 761-2008
    我把氯化钠加到11g多,可能是这里出问题的吧?
    做农残开验,用什么蔬菜做,干扰比较少呢?

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  • 广东海风

    第4楼2008/12/10

    你要是为了验证方法的话,也可以做空白回收实验.

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  • 戈壁明珠

    第5楼2008/12/10

    应助达人

    应该是样品处理的问题,基质有干扰,可以配基质标来做校正,能选择一个更好的净化方式也是可以的。一般瓜类蔬菜的干扰比较小,容易处理干净。

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  • zzx-85

    第6楼2008/12/10

    也有做样品空白,试剂空白对照。
    还有一个问题,样品静置分层后,上层乙腈都达不到50ml,只有30~40ml,大家也有出现这种情况吗?

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  • zhangdongfei

    第7楼2008/12/11

    菊酯类的回收就是偏高,这是基质增强效应,用基质配标样就会好!

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  • drygrass2001

    第8楼2008/12/13

    你做做西葫芦试试 这个本底还可以。
    氯化钠加到11g已经足够了

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  • 乐果

    第9楼2008/12/14

    乙腈没有完全从混合液中分离出来,个人理解是氯化钠的量没有加够,混合溶剂没有达到饱和。

    zzx-85 发表:也有做样品空白,试剂空白对照。
    还有一个问题,样品静置分层后,上层乙腈都达不到50ml,只有30~40ml,大家也有出现这种情况吗?

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  • zy5337498

    第10楼2008/12/15

    个人觉得ECD检测器,瓜类的比较干净。至于食盐加的量一般加到分液后下层有少量食盐就行,不同的蔬菜可能不太一样,有时食盐太多了也不好。

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