第2楼2005/05/19
试剂
1 硝酸 60%, 优级纯 (Merck: 1.01518.0500)
2 Triton X-100 (色谱纯) (Merck: 1.12298.0100)
3 消泡剂 B (Sigma Chemie: A-5757)
4 抗坏血酸 (Merck: 1.00127.0100)
5 钯基体改进剂 c = 10 g/L Pd (Merck: 1.07289.0050)
6 钯基体改进剂 c = 500 mg/L Pd
移取2.5 mL 钯基体改进剂(5),用去离子水定容至50 mL。
7 铅标准贮备液 1000 mg/L 硝酸铅, 0.5 mol/L HNO3介质 (Merck: 1.19776.0500)
8.1 Pb 标准中间液, c = 10 mg/L
移取1 mL Pb标准贮备液 (7) 和 500 µl HNO3 (1),用去离子水定容至100 mL。(保质期:约1月)
8.2 Pb 标准溶液 c = 20 µg/L
移取200 µl Pb 标准中间液 (8.1),用稀释液(9) 定容至100 mL。(现用现配)
9 稀释液
用于稀释标准溶液、血样和标准空白。
移取 0.3 mL Triton X-100 (2),0.3 mL消泡剂B (3) 和 0.6 g抗坏血酸(4) 混合于100 mL 去离子水中。充分振匀。
此稀释液应现用现配。
10 MPE 清洗液 用于清洗自动进样器MPE 5的吸液管。
移取500µl HNO3(1),100µl Triton X-100(2)和100µl消泡剂B(3)于750mL蒸馏水中。
样品制备
将血样1:11稀释,使其浓度保持在标准曲线范围内。
将1 mL 稀释液和100 µl 血样混合于一洁净的试管中。
仪器条件
元素 波长[nm] 光谱带宽[nm] 灯电流[mA] 石墨管
Pb* 283,3 0,8 4,5 热解平台管
元素 温度灰化 [°C] 温度原子化 [°C] 升温速率原子化[°C/s]
Pb* 850 2100 1900
* 氘灯背景校正
标准曲线(标准加入校正法)
铅:采用标准加入法。使用自动进样器自动稀释标准液,将20 µg/l Pb 标准溶液,稀释空白液及样品溶液放在自动进样器的样品盘中。
设置进样体积:6 µl 样品,8 µl 标准液,5 µl 基体改进剂(500 mg/l Pd)
自动稀释后标准浓度分别为:6.67/ 13.33/ 16.67/ 20µg/l Pb,采用峰面积积分