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【求助】为什么基线会往上漂?

气相色谱(GC)

  • 柱子漂移的问题很麻烦,

    假如是固定液流失,那为什么基线越来越往上漂呢

    也就是FID检测器检测到的离子越来越多了??

    但是,除非是固定液流出的速度越来越快,才会这样

    假如,固定液流出速度恒定,那生成的离子怎么会越来越多呢?

    FID是质量型检测器

    一直想不通,怎么会往上漂。
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  • chengjingbao

    第1楼2008/12/21

    首先,你的立论就是站在错误和模糊的位置上,为什么呢?单性上漂,一般都发生在仪器热稳定性不稳的基础上,随着温度的稳定,这种漂移就会稳定下来,这种情况通常发生在色谱当天开机的情况;
    还有一种常见的情况,空气不好,气压低,使用的是空气发生器.这种情况的用户,有谁在做色谱日记的时候,会将当天的风向,温度,气候状况记下的?这都会与你的色谱有关系.万事都不是孤立的!其实产生漂移的情况还有电路板老化等种种情况,应该具体情况,具体分析.

    楼主前期判断基本是正常的,热机时间不够是我猜的,以上仅代表我个人的一点愚见,有不妥之处欢迎拍砖,切磋.

    nemoium 发表:柱子漂移的问题很麻烦,

    假如是固定液流失,那为什么基线越来越往上漂呢

    也就是FID检测器检测到的离子越来越多了??

    但是,除非是固定液流出的速度越来越快,才会这样

    假如,固定液流出速度恒定,那生成的离子怎么会越来越多呢?

    FID是质量型检测器

    一直想不通,怎么会往上漂。

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  • 祥子

    第2楼2008/12/21

    是的,气相色谱我实际操作很少。由于工作,更多的时候是在理论,
    但是,客户出了这样的问题,我们又必须马上解决,
    所以很多可能观察到的都是表面现象,问的问题也比较弱。

    那么你的意思是,恒温条件下基线基本不漂移了吗?

    程序升温的话,基线上漂正常吗?

    正常的话,那是说,程升固定液流失随温度升高,流失量加大,所以有更多的离子产生?

    另,我所有这些的假设是预热时间足够。

    chengjingbao 发表:首先,你的立论就是站在错误和模糊的位置上,为什么呢?单性上漂,一般都发生在仪器热稳定性不稳的基础上,随着温度的稳定,这种漂移就会稳定下来,这种情况通常发生在色谱当天开机的情况;
    还有一种常见的情况,空气不好,气压低,使用的是空气发生器.这种情况的用户,有谁在做色谱日记的时候,会将当天的风向,温度,气候状况记下的?这都会与你的色谱有关系.万事都不是孤立的!其实产生漂移的情况还有电路板老化等种种情况,应该具体情况,具体分析.

    楼主前期判断基本是正常的,热机时间不够是我猜的,以上仅代表我个人的一点愚见,有不妥之处欢迎拍砖,切磋.

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  • xkangjian

    第3楼2008/12/21

    氢焰点火后基线出现漂移而点火前无此现象,可耐心观察基线斜率是否发生变化,若基线逐步趋向稳定,属正常现象,经一段时间后基线漂移会消失。若经较长时间漂移现象仍存在,则主要有如下原因:①气路系统出现漏气或气源逐渐用完;②柱温的温控发生故障,温度出现单方向漂移;③离子室受污染;④放大器故障。
    处理方法:
    1)对气路系统检漏或检查气瓶的气压,根据检查结果作出处理。
    2)观察温度变化趋势是否与基线漂移同步,若是则进一步检查、处理温控系统。
    3)清洗离子室。
    4)参考放大器维修说明书进行检查及处理。

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  • chengjingbao

    第4楼2008/12/21

    我讲话比较直接,不妥之处请更正,批评:
    理想情况下,恒温基线不漂;
    程升则是漂多,稳定少;
    第三个解释基本正确,不过还要考虑样品残留问题.
    总结的非常好!向您学习!

    nemoium 发表:是的,气相色谱我实际操作很少。由于工作,更多的时候是在理论,
    但是,客户出了这样的问题,我们又必须马上解决,
    所以很多可能观察到的都是表面现象,问的问题也比较弱。

    那么你的意思是,恒温条件下基线基本不漂移了吗?

    程序升温的话,基线上漂正常吗?

    正常的话,那是说,程升固定液流失随温度升高,流失量加大,所以有更多的离子产生?

    另,我所有这些的假设是预热时间足够。

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  • 祥子

    第5楼2008/12/21

    非常感谢二当家。

    chengjingbao 发表:我讲话比较直接,不妥之处请更正,批评:
    理想情况下,恒温基线不漂;
    程升则是漂多,稳定少;
    第三个解释基本正确,不过还要考虑样品残留问题.
    总结的非常好!向您学习!

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  • 祥子

    第6楼2008/12/21

    “氢焰点火后基线出现漂移而点火前无此现象”,非常有价值的一句话。

    xkangjian 发表:氢焰点火后基线出现漂移而点火前无此现象,可耐心观察基线斜率是否发生变化,若基线逐步趋向稳定,属正常现象,经一段时间后基线漂移会消失。若经较长时间漂移现象仍存在,则主要有如下原因:①气路系统出现漏气或气源逐渐用完;②柱温的温控发生故障,温度出现单方向漂移;③离子室受污染;④放大器故障。
    处理方法:
    1)对气路系统检漏或检查气瓶的气压,根据检查结果作出处理。
    2)观察温度变化趋势是否与基线漂移同步,若是则进一步检查、处理温控系统。
    3)清洗离子室。
    4)参考放大器维修说明书进行检查及处理。

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  • 家有田

    第7楼2008/12/22

    有所收获就好,希望大家都能学到有用的知识!

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