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请教关于混合样品中各组分沸点的问题

  • xiaoxin2809
    2011/11/25
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 打个比方吧,某溶剂的沸点是50度,样品A(固体)的沸点是150度,样品B(液体)的沸点是250度,用溶剂溶解了样品A和B,气相色谱直接进样
    针对以上样品,有个已被药典收载的程序升温方法: 初始温度100度,10度/分钟 至200度
    35度/分钟 至270度 保持3分钟
    进样口 200 检测器 270

    出峰顺序是溶剂 样品B 样品A

    问题 1混合样品中各样品和溶剂各自的沸点会改变吗? 我的意思是纯样品A(固体)的沸点是150,那么用低沸点的溶剂溶解了,而且含有其他样品,那么此样品还是在原来的沸点气化?还是更低? 我知道两个不同沸点的液体混合其沸点会比低的一个还低,那作为固体和液体的样品会变化吗?
    2 对于程序升温,在设计程序的时候有没有什么原则,比如初始温度比低沸点样品德沸点低或高多少,终止温度比高沸点的高多少,进样口的温度呢?
    3 我的理解是样品在进样口应该完全气化,再进入色谱柱,假设说混合样品的各组分沸点没变化,那么上面的方法中进样口的温度不能将样品B完全气化,那么它是以什么形式存在的呢?液滴?液滴能进入毛细管色谱柱吗?
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  • tangtang

    第1楼2011/11/25

    进样量一般是1μl,这样的量,温度不必达到沸点以上即可将样品气化。

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  • xiaoxin2809

    第2楼2011/11/25

    为什么样品量少就可不达沸点呢?

    tangtang(tangtang) 发表:进样量一般是1μl,这样的量,温度不必达到沸点以上即可将样品气化。

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  • sunjun0620

    第3楼2011/11/25

    1.沸点如何改变我不清楚,但是气化还有一种方式是蒸发,溶剂中目标物含量很少,在高温中完全能够蒸发变成气态。
    2.低温一般比最低的低10~20度,高温一般要高20度以上,但要低于柱子的最高使用温度。进样口的温度一般要比最高的沸点高10~20度,但要低于物质的热分解温度。

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  • xiaoxin2809

    第4楼2011/11/25

    “低温一般比最低的低10~20度”,关键是这句,就是说样品在进样口气化后进入色谱柱,而色谱柱当时的温度是比较低的,那么高温的气化样品的温度肯定会降低,是不是又变回液态了呢?毕竟柱子在低温是要持续一段时间的,而且升温速率也不快

    sunjun0620(sunjun0620) 发表:1.沸点如何改变我不清楚,但是气化还有一种方式是蒸发,溶剂中目标物含量很少,在高温中完全能够蒸发变成气态。
    2.低温一般比最低的低10~20度,高温一般要高20度以上,但要低于柱子的最高使用温度。进样口的温度一般要比最高的沸点高10~20度,但要低于物质的热分解温度。

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  • tangtang

    第5楼2011/11/25

    溶剂聚焦,请看这一贴:
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090322/1798752/

    xiaoxin2809(xiaoxin2809) 发表:“低温一般比最低的低10~20度”,关键是这句,就是说样品在进样口气化后进入色谱柱,而色谱柱当时的温度是比较低的,那么高温的气化样品的温度肯定会降低,是不是又变回液态了呢?毕竟柱子在低温是要持续一段时间的,而且升温速率也不快

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  • 八毛的老公

    第7楼2011/11/26

    楼主用的是什么柱子,非极性柱才按沸点出峰,极性柱子要考虑极性啊

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  • 阿宝

    第8楼2011/11/26

    1.沸点和压力有关,其他因素不会改变沸点
    2.保留值不单单由沸点决定,样品极性和柱子固定液的极性对保留影响更大
    3.程序升温的设置以实验结果好坏来决定,所有组分均可以有效分离即可
    4.样品浓度在极低的情况下,不到沸点也可以气化,还有个蒸汽压的问题呢

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  • xiaoxin2809

    第9楼2011/11/26

    "样品浓度在极低的情况下,不到沸点也可以气化,还有个蒸汽压的问题呢" 也就是说只要样品出峰了,那么它当时肯定是气体形式而不是液体,样品在柱子里面运行过程中即使柱温比沸点低得多也有可能是气体,或者说不可能是液体?

    阿宝(lpr20) 发表:1.沸点和压力有关,其他因素不会改变沸点
    2.保留值不单单由沸点决定,样品极性和柱子固定液的极性对保留影响更大
    3.程序升温的设置以实验结果好坏来决定,所有组分均可以有效分离即可
    4.样品浓度在极低的情况下,不到沸点也可以气化,还有个蒸汽压的问题呢

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  • 阿宝

    第10楼2011/11/26

    气相色谱中,能出峰的肯定是以气体的形式被载气带走的,液体很难被带走

    xiaoxin2809(xiaoxin2809) 发表:"样品浓度在极低的情况下,不到沸点也可以气化,还有个蒸汽压的问题呢" 也就是说只要样品出峰了,那么它当时肯定是气体形式而不是液体,样品在柱子里面运行过程中即使柱温比沸点低得多也有可能是气体,或者说不可能是液体?

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