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【原创】如何计算高纯氮气中的氧含量？

roland2008

2008/12/23

气相色谱（GC）

近日，更换一瓶高纯氮后，GC无法正常工作，基线高达6万多，经检测为氮气纯度不足，含氧量过高，致使捕集肼饱和，由此产生故障。
发生上述问题后，对氮气的含氧量产生疑问，因新的捕集肼只用了5瓶氮气就饱和了，所以，高纯氮的含氧量肯定未达到标准质量要求，以下为个人所推导的含氧量，纯理想化，敬请指正！
高纯氮气：15kg,14.7Mpa
原理：理想气体状态方程克拉珀龙方程式 PV=nRT
假设T不变，则P1V1=P2V2
V2=（14.7*40L）/0.101 = 5821.78 L
以高纯氮气的合格品，氧含量为3ppm来计，
则一瓶40L高纯氮气中，其氧含量＝5821.78*3 ppm= 0.01747 L=17.47 mL
则一个500cc的捕集肼至少可以供28瓶40L的高纯氮气使用！

附：理想气体状态方程
　　理想气体状态方程（ideal gas，equation of state of），描述理想气体状态变化规律的方程。质量为M的理想气体，其状态参量压强p、体积V和绝对温度T之间的函数关系为ρV=MRT/μ=νRT
　　式中μ和v分别是理想气体的摩尔质量和摩尔数；R是气体常量。对于混合理想气体，其压强p是各组成部分的分压强p1、 p2、……之和，故
　　pV＝（ p1＋ p2＋……）V＝(v1＋v2＋……)RT，式中v1、v2、……是各组成部分的摩尔数。
　　以上两式是理想气体和混合理想气体的状态方程，可由理想气体严格遵循的气体实验定律得出，也可根据理想气体的微观模型，由气体动理论导出。在压强为几个大气压以下时，各种实际气体近似遵循理想气体状态方程，压强越低，符合越好，在压强趋于零的极限下，严格遵循。
公式
　　pV=nRT(克拉伯龙方程）
　　p为气体压强，单位Pa。V为气体体积，单位m3。n为气体的物质的量，单位mol，T为体系温度，单位K。
　　R为比例系数，数值不同状况下有所不同，单位是J/（mol·K）
推导
　　经验定律
　　（1）Boyle定律
　　当n，T一定时 V，p成反比，即V∝（1/p）①
　　（2）Charles---Gay·Lussac定律
　　当n，p一定时 V，T成正比，即V∝T ②
　　（3）Avogadro定律
　　当T，p一定时 V，n成正比，即V∝n ③
　　由①②③得
　　V∝（nT/p） ④
　　将④加上比例系数R得
　　V=（nRT）/p 即pV=nRT

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roland2008

第1楼2008/12/23

由于没有气体微量氧检测器及相关配套仪器，所以也没按标准方法来检测，只是推导一下而已，知道个大概吧。以下为一些相关标准，请有需要的板油们参考！
GB 5099-1994钢质无缝气瓶

 GBT 5831-1986 气体中微量氧的测定比色法
 GBT 6285-2003 气体中微量氧的测定电化学法
 GBT 7445-1995 纯氢、高纯氢和超纯氢
 GBT 8980-1996 高纯氮

0

guohua

第2楼2008/12/23

安捷伦的工程师建议一个捕集阱用三瓶气，你的推论是吸收剂效率百分之百，实际上是不可能的。再者基线6万，可能氮气只是普氮吧，品质太差了，6890对气体纯度要求很严格的，这样的根本不能用，你却用了好几瓶，哎！
roland2008 发表:近日，更换一瓶高纯氮后，GC无法正常工作，基线高达6万多，经检测为氮气纯度不足，含氧量过高，致使捕集肼饱和，由此产生故障。
发生上述问题后，对氮气的含氧量产生疑问，因新的捕集肼只用了5瓶氮气就饱和了，所以，高纯氮的含氧量肯定未达到标准质量要求，以下为个人所推导的含氧量，纯理想化，敬请指正！
高纯氮气：15kg,14.7Mpa
原理：理想气体状态方程克拉珀龙方程式 PV=nRT
假设T不变，则P1V1=P2V2
V2=（14.7*40L）/0.101 = 5821.78 L
以高纯氮气的合格品，氧含量为3ppm来计，
则一瓶40L高纯氮气中，其氧含量＝5821.78*3 ppm= 0.01747 L=17.47 mL
则一个500cc的捕集肼至少可以供28瓶40L的高纯氮气使用！

附：理想气体状态方程
　　理想气体状态方程（ideal gas，equation of state of），描述理想气体状态变化规律的方程。质量为M的理想气体，其状态参量压强p、体积V和绝对温度T之间的函数关系为ρV=MRT/μ=νRT
　　式中μ和v分别是理想气体的摩尔质量和摩尔数；R是气体常量。对于混合理想气体，其压强p是各组成部分的分压强p1、 p2、……之和，故
　　pV＝（ p1＋ p2＋……）V＝(v1＋v2＋……)RT，式中v1、v2、……是各组成部分的摩尔数。
　　以上两式是理想气体和混合理想气体的状态方程，可由理想气体严格遵循的气体实验定律得出，也可根据理想气体的微观模型，由气体动理论导出。在压强为几个大气压以下时，各种实际气体近似遵循理想气体状态方程，压强越低，符合越好，在压强趋于零的极限下，严格遵循。
公式
　　pV=nRT(克拉伯龙方程）
　　p为气体压强，单位Pa。V为气体体积，单位m3。n为气体的物质的量，单位mol，T为体系温度，单位K。
　　R为比例系数，数值不同状况下有所不同，单位是J/（mol·K）
推导
　　经验定律
　　（1）Boyle定律
　　当n，T一定时 V，p成反比，即V∝（1/p）①
　　（2）Charles---Gay·Lussac定律
　　当n，p一定时 V，T成正比，即V∝T ②
　　（3）Avogadro定律
　　当T，p一定时 V，n成正比，即V∝n ③
　　由①②③得
　　V∝（nT/p） ④
　　将④加上比例系数R得
　　V=（nRT）/p 即pV=nRT

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乐果

第3楼2008/12/23

我们以前买氮气要求要至少4个9的,可能楼主是被供气商蒙了吧.以前看贴子说过氮气质量突然下降在仪器上能反映出来的.

0

roland2008

第4楼2008/12/24

对头，安捷伦工程师有说过，如果是质量合格的高纯氮气，ecd基线最高都不可能过万，所以，我也在想肯定是供应商气体质量太差，可恨的是供应商还不承认，遂强烈要求采购更换供应商了。

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guohua

第5楼2008/12/25

如果是ECD，正常在200左右，一般不超过400~600，再高就不好了，需要快些检查原因，象氧含量这么高会损坏检测器的。

现在这些质量，真没法说，哎！
roland2008 发表:对头，安捷伦工程师有说过，如果是质量合格的高纯氮气，ecd基线最高都不可能过万，所以，我也在想肯定是供应商气体质量太差，可恨的是供应商还不承认，遂强烈要求采购更换供应商了。

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戈壁明珠

第6楼2009/03/17

应助达人

ECD对载气的要求很高，质量太差的载气对ECD的影响很大。

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lyg638

第7楼2010/12/02

电子俘获检测器最好选用高纯氮气（高纯氮气分为：优级品、一级品、合格品）
对电子俘获检测器有影响的指标主要是含氧量和含水量不同；一级品比较合适！

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