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【原创】今天遇到柱流量问题

气相色谱(GC)

  • 一个用户报故障说柱子流量上不去了,用的是.53的不锈钢毛细柱,长度是10米,进样口是POC(也就是PTV进样口),做的是很脏的样品分析(原油样品)。沸程很宽,大概从50-500左右。因为我们是第三方公司,除开仪器硬件方面的问题其他的技术方面的问题全部要我们负责,刚接到用户电话的时候我感觉很迷茫,而且再三强调说仪器厂家去了维修人员全面检查仪器后得出的结论就是柱子的问题,我只能无语,说我明天带根柱子过去看看!(因为之前我给用户调试的时候就是原柱子做出来的方法和标线,而且用户还在验收报告上签字确认我的方法能达到他的分析结果,所以肯定不会是我们柱子的问题)
    赶到现场,我的解决办法如下:
    1 找了个进样口螺帽,把石墨垫压死,制成了一个简单的死堵,接上观察流量,柱前压能够达到,EPC模块的流量显示正确。
    2 于是我就接上一根5MS的柱子上去,一会仪器EPC开始报警,报告流量达不到,这个时候我就郁闷了,我.25的柱子和死堵的差别不会有那么大。
    3 断开EPC载气模块与进样口的气体管线,用流量计直接测试EPC出口的流量,结果实际值与显示值不符,于是暗喜,校正EPC模块,不过结果很让我失望,校正半天还是有偏差,无赖叫苦。但是偏差还不是很大(5ML左右),勉强凑合着能用,于是我怀疑主要问题还不是在模块这个方面。
    4 于是乎大胆把进样口卸下来,说实话本人第一次卸这种进样口,搞了半天费了九牛二虎之力才把类似CAP进样口的一个衬管给拔下来,这种衬管很特殊,就像两个圆锥锥端相连的图形一样,仔细观察发现两个锥尖相连的地方黑乎乎的,现在才知道衬管也被堵了,载气下不去。于是赶紧找了一根通进样针的毛细钢丝在衬管里面瞎搅和一通,对着光看了看通了,于是重新装上,测试整个系统,用户报告的问题不存在了,窃喜,看来今天没有白忙活。

    不过在忙完后想了想,问题还是存在,其实今天的问题是两个方面引起的,首先EPC不能清零,实际流量与显示流量有差别(这个我还得和仪器公司去沟通),再就是衬管被堵所导致。其实对我们分析人员而言有时候最怕就是很多问题突然叠加出现,所以工作中一定要做到精细化。

    顺便请教一下大家,你们知道不锈钢柱截断的时候用什么工具?

    没事瞎唠叨的,新的一年快来到,祝大家新年愉快,工作顺心,身体健康,整天乐呵呵!
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  • happy水中月

    第1楼2008/12/23

    如果在现场工作的时候有照片,加上文字就是一个很好的网络原创作品,可以拿大奖的。图文解说是最i能够解决仪器分析人员维修仪器的问题的

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  • 家有田

    第2楼2008/12/23

    好的 过几天我把照片传上来

    lianlxh 发表:如果在现场工作的时候有照片,加上文字就是一个很好的网络原创作品,可以拿大奖的。图文解说是最i能够解决仪器分析人员维修仪器的问题的

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  • chengjingbao

    第3楼2008/12/23

    你们知道不锈钢柱截断的时候用什么工具?
    我采用过两种方式,你找一种试一下.一种为割管器切割,切口平滑,效果好;另一种就是什锦锉中的三角锉,两端锉口,一折就行了,后续需要用平板锉,锉平即可.内外毛刺去掉.就OK了.

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  • 雾非雾

    第4楼2008/12/23

    应助达人

    来学习经验的,真不错,谢谢!

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  • 家有田

    第5楼2008/12/23

    我怀疑我的切割器太大,那么细的东西卡不进去,还是用锉吧,幸好我的工具包锉都是齐全的。谢谢咯!

    chengjingbao 发表:你们知道不锈钢柱截断的时候用什么工具?
    我采用过两种方式,你找一种试一下.一种为割管器切割,切口平滑,效果好;另一种就是什锦锉中的三角锉,两端锉口,一折就行了,后续需要用平板锉,锉平即可.内外毛刺去掉.就OK了.

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  • 天字一号猪

    第6楼2008/12/23

    应助达人

    这种衬管很特殊,就像两个圆锥锥端相连的图形一样,仔细观察发现两个锥尖相连的地方黑乎乎的,现在才知道衬管也被堵了,载气下不去。
    菜鸟弱弱地问个问题,既然是PTV进样口,进样量肯定很大,又是原油,稠糊糊的,为什么还要用这样的衬管啊?这样不会经常堵吗?
    谢谢大家,见笑了!

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  • 家有田

    第7楼2008/12/23

    样品是需要用溶剂进行处理的,再就是进样量没有你想想的那么恐怖,我做的就在0.2-0.4微升。

    lifen4607 发表:这种衬管很特殊,就像两个圆锥锥端相连的图形一样,仔细观察发现两个锥尖相连的地方黑乎乎的,现在才知道衬管也被堵了,载气下不去。
    菜鸟弱弱地问个问题,既然是PTV进样口,进样量肯定很大,又是原油,稠糊糊的,为什么还要用这样的衬管啊?这样不会经常堵吗?
    谢谢大家,见笑了!

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  • tonghuahuaxue

    第8楼2008/12/23

    你们知道不锈钢柱截断的时候用什么工具?
    我们用的就是随机带的切管器,但管子太细时不好用,得仔细错位置。我见到Agilent工程师用的钳子一样的工具比较好用,进口的,据说不便宜。

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  • happy水中月

    第9楼2008/12/23

    以前液相色谱输液管是那种不锈钢的,使用一种切管器也挺好的,可以拿来试一试

    tonghuahuaxue 发表:你们知道不锈钢柱截断的时候用什么工具?
    我们用的就是随机带的切管器,但管子太细时不好用,得仔细错位置。我见到Agilent工程师用的钳子一样的工具比较好用,进口的,据说不便宜。

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  • happy水中月

    第10楼2008/12/23

    我以前测过一种制剂,取样是很少,但他的辅料也是那种黏糊的油脂,采样分流进样,每天做完实验都要清洗分流口,否则几天下来分流口就堵塞了。

    1354www 发表:样品是需要用溶剂进行处理的,再就是进样量没有你想想的那么恐怖,我做的就在0.2-0.4微升。

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